固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的三氯苯.pdf

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的三氯苯路媛媛;陈学;陈青亮;彭亚娟【摘要】Themethodfordeterminationoftrichloro-benzeneinsurfacewaterbysolidphaseextraction-gaschromatography-massspectrometrywasdeveloped.Solidphaseextractioncolumn,elutionagentandthedosageofthemethanolwereoptimized.20mLmethanolwasaddedto200mLwatersample,trichloro-benzeneinsamplewasextractedbyC18solidphaseextractioncolumnwithn-hexaneastheelutionsolvent,thendetectedbygaschromatography-massspectrometry.Thethreeisomersoftrichloro-benzenewereseparatedwell,theconcentrationof1,2,3-trichlorobenzene,1,2,4-trichlorobenzene,1,3,5-trichlorobenzenewaslinearwithitschromatographicpeakareaintherangeof2.0-100μg/L.Thelinearcorrelationcoefficientswere0.9991,0.9994,0.9992,andthedetectionlimitswere0.004,0.005,0.005μg/L,respectively.Thestandardadditionrecoverieswere90.3%-96.5%,andrelativestandarddeviationsofdetectionresultswerelessthan2%(n=7).Thismethodhasadvantagesofsimpleandrapidoperation,qualitativeandquantitativeaccuracy,lessdosageoforganicreagents,soitissuitablefortheanalysisoftrichloro-benzeneinsurfacewater.%建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定地表水中三氯苯的方法,对固相萃取柱、洗脱剂、甲醇用量进行优化试验.在200mL水样中加入20mL甲醇,采用C18固相萃取柱,以正己烷为洗脱溶剂萃取水中的三氯苯,用气相色谱-质谱法测定.结果表明,三氯苯的三种同分异构体分离良好,1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯的质量浓度在2.0~100μg/L范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数分别为0.9991,0.9994,0.9992,检出限分别为0.004,0.005,0.005μg/L,加标回收率为90.3%~96.5%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7).该方法操作简便、快速,定性定量准确,有机试剂用量少,适用于地表水中三氯苯的检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P80-83)【关键词】固相萃取;气相色谱-质谱法;地表水;三氯苯;同分异构体【作者】路媛媛;陈学;陈青亮;彭亚娟【作者单位】重庆市大足区生态环境监测站,重庆402360;重庆市大足区生态环境监测站,重庆402360;贵州蔚蓝环保有限公司,贵州遵义563000;遵义师范学院,贵州遵义563006【正文语种】中文【中图分类】O657.3三氯苯常用作医药、染料、农药和变压器内电阻液的原料，是用途广泛的高沸点溶剂，它不溶于水，易溶于乙醚等有机试剂。三氯苯有1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯和1，3，5-三氯苯3种同分异构体，均属于危险化学药品，能通过吸入、食入和经皮肤吸收进入人体，抑制人体中枢神经，严重时会损害肝脏和肾脏［1］。地表水中三氯苯含量低，但理化性质较稳定，不易降解。GB3838–2002《地表水环境质量标准》规定三氯苯的限值为0.02mg/L。三氯苯具有生物累积性，对人类健康和环境有潜在危害，因此对地表水中的三氯苯进行监测具有重要意义。地表水环境中有机污染物含量低，分析前需要进行富集预处理。对于地表水中三氯苯的富集，液–液萃取法操作步骤繁琐，耗时耗力且分析过程中消耗大量有机溶剂，易对环境和实验人员造成危害［2–4］；固相萃取法具有操作简单、处理速度快、有机试剂用量少、方法环保等优点，已广泛应用于水中有机物的富集前处理［5–6］。三氯苯的测定