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电子探针X射线显微分析电子探针X射线显微分析电子探针仪的结构与工作原理1、波谱仪的结构和工作原理设想有一种晶面间距为d的特定晶体（我们称为分光晶体），当不同特征波长λ的X射线照射其上时，如果满足布拉格条件（2dsinθ=λ）将产生衍射。显然，对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时，我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号，同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描，即可在整个元素范围内实现连续测量。分光晶体分光晶体回转式波谱仪和直进式波谱仪回转式波谱仪直进式谱仪X射线探测器X射线记数和记录系统波长色散谱2、能谱仪的结构和工作原理锂漂移硅Si(Li)探测器锂漂移硅Si(Li)探测器能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理1检测效率EDS中探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，可以接受到更多的X射线；因此检测效率较高。2空间分析能力EDS可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。EDS的最小微区已经达到毫微米的数量级，而WDS的空间分辨率仅处于微米数量级。3能量分辨本领EDS的最佳能量分辨本领为149eV，WDS的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见WDS的成分分辨本领高。4分析速度EDS可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而WDS只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。5分析元素的范围WDS可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而EDS中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析Na以上的元素。6可靠性EDS结构简单，数据的稳定性和重现性好。但WDS的定量分析误差（1-5%）远小于EDS的定量分析误差（2-10%）。7样品要求WDS在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。EDS对样品表面无特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。8运行成本EDS小而快，定性为主；WDS大而慢，精确定量为主。波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较电子探针的试样要求（b）具有较好的电导和热导性能（c）试样表面光滑平整试样表面台阶引起的附加吸收2.试样制备方法对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分。为了获得较大区域的平均结果，往往用扫描的方法对一个较大区域进行分析。要得到较好的定量分析结果，最好将粉体用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。对细颗粒的粉体分析时，特别是对团聚体粉体形貌观察时，需将粉体用酒精或水在超声波机内分散，再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。（b）块状试样对不导电的试样，例如陶瓷、玻璃、有机物等，在电子探针的图像观察、成分分析时，会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象。使分析点无法定位、图像无法法聚焦。大电子束流时，例如10－6A，有些试样电子束轰击点会产生起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性，必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜，镀膜后应马上分析，避免表面污染和导电膜脱落。一般形貌观察时，蒸镀小于10nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素，对所分析元素的X射线吸收小，对定量分析结果影响小。蒸镀碳只能用真空镀膜仪。镀膜要均匀，厚度控制在20nm左右，为了保证试样与标样镀膜厚度相同，标样和试样应该同时蒸镀。电子探针仪的分析方法及应用(1)定点定性分析能谱定性分析能谱定性分析波谱定性分析(2)线扫描分折(2)线扫描分折(2)线扫描分折线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。在垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，即可相当精确地测定扩散系数和激活能。(3)面扫描分析(3)面扫描分析(4)定点定量分析2．电子探针仪的应用(1)组分不均匀合金试样的微区成分分析微区成分分析(2)扩散对试样中成分梯度的测定(3)金属/半导体界面反应产物化合物的成分