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电子探针(EMA)的功能主要是进行微区成分分析。 原理:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析 1.特征X射线的波长——样品中所含元素种类(定性分析) 2.特征X射线的强度——样品中对应元素含量(定量分析) 电子探针仪结构示意图1.波长分散谱仪(WDS) 工作原理:X射线是由样品表面以下几微米至纳米数量级的作用体积内激发出来的,若此体积中有多种元素,则可以激发各个相应元素的特征X射线。 满足2dsinθ=λ时得到强烈 衍射束。 波谱曲线见下图 2.能量分散谱仪(EDS) 工作原理:不同元素特征波长的特征能量值不同。 光子检测器 Si晶体激发电子-空穴对 ∵产生一个空穴对的最低平均 能量ε一定 ∴电子-空穴对数目:N=△E/ε 利用偏压电源收集电子空穴对, 经放大转换为电流脉冲 电流脉冲高度∝N∝△E 锂漂移硅能谱仪方框图 脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数 一、定性分析 1.定点分析 ·将电子束固定在要分析的微区上 ·用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置,可得到分析点的X射线谱线 ·用能谱仪分析时,直接从荧光屏上得到微区内全部元素的谱线。 ·对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等的研究。A A皮层B糊粉层 C近糊粉层D颖果中部 Si含量: A>B>C>D Si在燕麦子不同部位的含量2.线分析 ·将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上 ·把电子束沿指定的路径作直线扫描,得这一元素沿该直线的浓度分布曲线 ·改变谱仪位置,得另一元素的浓度分布曲线。 a.形貌像及扫描线位置b.O及Ba元素在扫描线位置上的分布 O元素在晶界有偏聚现象 BaF2晶界的线扫描分析3.面分析 ·电子束在样品表面作光栅扫描时,把谱仪固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上,此时荧光屏上可出现该元素的面分布图像。 ·改变谱仪位置得到另一种元素的浓度分布图像。 ·图像中亮区表示该种元素浓度高。 Zn-Bi2O3陶瓷烧结表面 的面分布成分分析 a.形貌相b.Bi元素的X射线面分布像二、定量分析 ·测得试样中Y元素的特征X射线强度Iy’ ·在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度Io’ ·两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响,得到相应的强度值Iy和Io, 两者强度之比Ky=Iy/Io 经修正,得Y元素的质量浓度 Cy=ZAFKy Z—原子序数修正项;A—吸收修正项;F—二次荧光修正项 精品课件!精品课件!