三七粉灭菌基础工艺参数确认专业方案.doc

确定方案目录一、概述二、验证目标三、验证依据四、验证条件五、验证适用范围六、验证内容七、验证项目实施计划书八、偏差情况及纠正预防方法九、变更情况及处理十、验证结果总结评价十一、再验证中药药粉灭菌（黄芩药粉）参数确定方案一、概述：依据12月19日GMP现场检验缺点整改要求，在灭菌柜安装确定、运行确定、性能确定全部已经经过确定合格情况下，因为灭菌柜灭菌（三七粉）生产需要，企业特对三七粉灭菌参数进行确定。二、确定目标按要求灭菌柜灭菌（三七粉）参数进行确定，从而确保在正常灭菌工艺参数生产条件下，生产出质量合格、均一、稳定三七粉三、确定依据：1、《药品生产质量管理规范(修订)》及附录；2、《中国药典》一部；3、《GMP质量系统实施指南》---热力灭菌（只适适用于灭菌）；4、灭菌柜操作规程及三七粉生产工艺规程；四、验证条件1、前期验证全部已完成，如厂房设施、设备验证，公用系统全部已完成验证而且合格；2、计量器具已进行检定并在使用期内；仪器仪表校验已经验证合格；3、检验设备、方法验证已完成而且合格；4、多种同意生产工艺文件全部已含有，如经审批工艺规程、批生产统计，生产岗位标准操作规程等；5、验证小组人员已培训合格；五、确定适用范围：适适用于灭菌柜灭菌（三七粉）参数确实定。六、确定内容（一）灭菌柜描述1灭菌柜安装位置：饮片车间；灭菌柜编号：FYLYY-06-01-03-012灭菌盘编号：该灭菌柜有两个灭菌车，每个车有12层，每层有2个盘，每车有24个灭菌盘，将灭菌车编号为1号车、2号车，按内外次序从上到下分别编号(1号车外1内2，2号车外3内4），1-1、1-2、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7、1-8、1-9、1-10、1-11、1-12、2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6、2-7、2-8、2-9、2-10、2-11、2-12、3-1、3-2、3-3、3-4、3-5、3-6、3-7、3-8、3-9、3-10、3-11、3-12、4-1、4-2、4-3、4-4、4-5、4-6、4-7、4-8、4-9、4-10、4-11、4-12。见下图（二）灭菌盘装量每个灭菌盘内盛装1.5kg三七粉，厚度约2cm（三）灭菌工艺参数确定方法1灭菌工艺参数（110℃，灭菌90分钟、120分钟、150分钟）2灭菌方法：2.1将准备好三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为110℃，开动灭菌柜，待温度达成110℃后，开始计时，保温时间为90分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样上下两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样上下两部分样品再混合均匀，作为此次试验考察样品（该样品编号为：1号样）。2.2样品检测：性状、含量、微生物程度检验2.3将准备好三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为110℃，开动灭菌柜，温度达成110℃后，开始计时，保温时间为120分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样上下两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样上下两部分样品再混合均匀，作为此次试验考察样品（该样品编号为：2号样）。2.4样品检测：性状、含量、微生物程度检验2.5将准备好三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为110℃，开动灭菌柜，温度达成110℃后，开始计时，保温时间为120分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样上下两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样上下两部分样品再混合均匀，作为此次试验考察样品（该样品编号为：3号样）。2.6样品检测：性状、含量、微生物程度检验3灭菌工艺参数（115℃，灭菌90分钟、120分钟、150分钟）4灭菌方法：4.1将准备好三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为115℃，开动灭菌柜，温度达成115℃后，开始计时，保温时间为90分钟时，关