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分析化学实验试验前准备工作试验一分析天平称量练习二、试验原理杠杆平衡原理三、试验步骤1.称前准备检验天平、测定空盘零点2.固定质量称量法称取0.5000g石英砂试样两份。称量方法(参看教材)3.递减称量法称取0.3~0.4g试样(石英砂)两份并校核。称量方法(参看教材)4.称量统计参考表格(1)固定质量称量法(2)递减称量法五、思索题1.用分析天平称量方法有哪几个?固定称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么情况下选取这两种方法?如使用是电子天平,怎样进行这两种方法称重更加好?2.在试验中统计称量数据应准至几位?为何?3.称量时,每次均应将砝码和物体放在天平盘中央。为何?4.使用称量瓶时,怎样操作才能确保试样不致损失?5.本试验中要求称量偏差小于0.4mg为何?试验二滴定分析基本操作练习在指示剂不变情况下,一定浓度HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时,所消耗体积之比值VHCl∕VNaOH应是一定,改变被滴定溶液体积,此体积之比应基本不变。借此,能够检验滴定操作技术和判断终点能力。三、主要试剂和仪器HCl溶液6mol·L-1。NaOH固体。甲基橙溶液1g·L-1。酚酞溶液2g·L-1乙醇溶液。四、试验步骤1.滴定前准备准备好滴定管,分别装入NaOH、HCl,排气,调零。2.滴定练习在250mL锥瓶中加入约20mLNaOH溶液,1~2滴甲基橙指示剂,用酸管中HCl溶液进行滴定操作,将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl,用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH溶液由红色恰好转变为橙色,重复进行,直至操作熟练3.准确滴定(1)由碱管中放出NaOH溶液20~25mL于锥形瓶中,放出时以每分钟约10mL速度,即每秒滴入3~4滴溶液,加入1~2滴甲基橙指示剂,用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按以下表格统计。计算体积比VHCl∕VNaOH,要求相对偏差在±0.3%以内。(2)用移液管吸收25.00mL0.1mol·L-1HCl溶液于250mL锥瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定溶液呈微红色,此红色保持30s不褪色即为终点。如此平行测定三份,要求三次之间所消耗NaOH溶液体积最大差值不超出±0.04mL。六、思索题1.配制NaOH溶液时,应选取何种天平称取试剂?为何?2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为何?3.在滴定分析试验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取溶液润洗几次?滴定中使用锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为何?4.HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为何用HCl滴定NaOH时采取甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞(或其它适当指示剂)?试验三工业纯碱总碱度测定二、试验原理滴定反应为:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3=CO2↑+H2O化学计量点时溶液pH为3.8至3.9,可选取甲基橙为指示剂三、主要试剂和仪器HC1溶液0.1mol·L-1无水Na2CO3甲基橙指示剂1g·L-1。甲基红指示剂2g·L-160%乙醇溶液。四、试验步骤1.0.1mol·L-1HCl溶液标定用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.15~0.20g无水Na2CO33份,分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。然后加入20~30mL水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液浓度。2.总碱度测定平行移取工业纯碱试液10.00mL3份分别放入250mL锥形瓶中,加水20mL,加入1~2滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量(g/mL),即为总碱度。测定各次相对偏差应在±0.5%以内。五、思索题1.为何配制0.1mol·L-1溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL?写出计算式。2.无水Na2CO3保留不妥,吸收了1%水分,用此基准物质标定HCl溶液浓度时,对其结果产生何种影响?3.甲基橙、甲基红及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂变色范围各为多少?混合指示剂优点是什么?4.标定HCl两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点?5.在以HCl溶液滴定时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成?试验四有机酸摩尔质量测定二、试验原理三、主要试剂和仪器1.NaOH溶液0.1mol·L-12.酚酞指示剂2g·L-1乙醇溶液。3.邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质4.有机酸试样如草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰水杨酸、苯甲酸等。四、试验步骤1.0.1mol·L-1NaOH