食品理化检验-糖类的测定.pptx

糖类的测定学习目标熟悉：还原糖的提取分离技术粗纤维、果胶、淀粉等测定的方法了解:碳水化合物、还原糖的概念和相关知识测定碳水化合物仪器的正确使用方法主要内容糖类化合物是多羟基醛或多羟基酮以及水解后能生成多羟基醛或多羟基酮的化合物。按分子大小分食品主要质量指标标志着食物的热量食品中的风味物质（质构、形态、口感、物化性质等）食品工业生产中重要控制参数和指标直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原理制定的各种分析方法。间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水分、蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后，利用差减法计算出来的，通常以无氮抽提物或总碳水化合物来表示。可溶性糖类的提取和澄清还原糖的测定蔗糖的测定总糖的测定测定糖的一般程序可溶性糖的提取提取的目的：将被测组分（可溶性糖）提取完全，非糖成分（干扰组分）尽量排除常用提取剂：水（40-50℃）70%-75%乙醇溶液水作提取剂时注意事项除去提取液中存在的干扰物质能充分除去干扰物质不改变被测糖分含量和理化性质不干扰后面的分析测定中性醋酸铅（最常用）：铅离子能与很多离子结合，生成难溶沉淀物，同时吸附部分杂质（蛋白质、单宁、果胶、有机酸等）不会沉淀样液中的还原糖，室温下不形成铅糖化合物缺点：脱色力较差；铅盐有毒乙酸锌—亚铁氰化钾：（生成氰亚铁酸锌沉淀)吸附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，脱色力差；适用于色浅，富含蛋白质的样液硫酸铜—氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀可供选用的澄清剂葡萄糖果糖还原糖的测定方法斐林氏试剂：甲液—含CuSO4、次甲基蓝乙液—含酒石酸钾钠、氢氧化钠、亚铁氰化钾临用时吸取等量混合总的原理：Cu2+→Cu+→Cu2O直接滴定法原理指示剂：次甲基蓝直接滴定法原理原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。适用范围及特点碱性酒石酸铜溶液的标定样品处理碱性酒石酸铜溶液的标定从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒，趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。m1——10mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）相当于葡萄糖的质量，mg；c——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL；V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。样品溶液预测若样品过浓，需稀释后再滴定稀释倍数的确定：标定和预测体积之比怎样稀释？若样品过稀，需反滴定怎样反滴定？标定那一步，把10ml水和9ml标液不加，用10ml样液代替，然后用标液来滴，与标定时所消耗的标液之差值里面所含的还原糖就是10ml样液中所含的葡萄糖。说明与讨论④次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu2+弱⑦滴定必须在沸腾条件下进行：一是加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。⑧样品溶液预测的目的：本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整。⑩影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。高锰酸钾滴定法（贝尔德蓝Bertrand法）适用范围及特点国家标准分析方法（GB/T5009.7-2008中第二法）方法的准确度和重现性都优于直接滴定法适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液也不受限制但操作复杂、费时，需使用专用的检索表本法所用的碱性酒石酸铜溶液配制方法与直接滴定法不同。本法以测定过程中产生的的Fe2+为计算依据，因此，在样品处理时，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂，以免引入Fe2+。所用碱性酒石酸铜溶液是过量的，即保证把所有的还原糖全部氧化后，还有过剩的Cu2+存在。所以，煮沸后的反应液应呈蓝色（酒石酸钾钠铜络离子）。如不呈蓝色，说明样液含糖浓度过高，应调整样液浓度。测定必须控制好热源强度，保证在4min内加热至沸，否则误差大过滤和洗涤Cu2O时，要使其始终在液面以下生成的Cu2O用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止还原糖与碱性酒石酸铜溶液的反应过程十分复杂，因此，不能根据生成的Cu2O量按反应式直接计算出还原糖含量，而需利用经验检索表如果┄┄→Cu2O(沉淀)过滤洗涤干燥称重（直接得出Cu2O的质量）称为门森—瓦尔格（Munson—Walker）法，称重（质量）,被认为