食品理化检验-水分测定.ppt

水分和水分活度的测定水分的测定测定水分的意义测定水分的意义水分在食品中存在的形式-COOH、-NH2、-OH、-SH干燥法
蒸馏法
卡尔-费休法GB/T5009.3—2003《食品的水分测定》
1.直接干燥
2.减压干燥
3.蒸馏干燥法干燥法的前提条件操作条件的选择操作条件的选择干燥时蓝色⑵称样量干燥温度：
95～105℃
含糖高的食品：（50～60℃）0.5h105℃
对热稳定的谷物：120～130℃

干燥时间：
恒重——最后两次重量之差≤2mg
基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。

易结块或形成硬皮：海砂。原理：
在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
适用范围：
在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。烘箱预热称量瓶恒重m3准确称样+称量瓶重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量
反复至恒重准确称样+称量瓶重m2
水分的计算：
水分%=×100%
m1——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；
m2——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g；
m3——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。注意事项减压干燥法仪器及装置
真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶）
干燥瓶、安全瓶的作用：
除去样品蒸发出来的水分
除去烘箱恢复常压时空气中的水分
压力：40～53.3KP(300～400mmHg)
温度：50～60℃
时间：2h
恒重标准：≤0.5mg.蒸馏法蒸馏法蒸馏法步骤结果计算常用的有机溶剂及选择依据为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净
冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管
冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯结果产生误差的原因卡尔·费休法（KarlFischer)此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。
硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。卡尔·费休法适用范围总结：水分测定方法的比较原理样品的性质水分活度值的测定扩散法康威氏皿扩散法.（+原理：在一定的温度下，用标准饱和溶液BaCl2校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。
步骤
①仪器校正→②样品测定两张滤纸样品中AW的测定原理：
在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。
用卡尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。思考题（水分的测定）