食品理化检验-脂类的测定.ppt

脂类的测定学习目标主要内容食品中的脂类脂类物质的功能和测定意义脂类物质的化学特性测定脂类的常用有机溶剂沸点比乙醚高（30~60℃，60~90℃等）
溶解脂肪能力比乙醚弱
吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分
有时也采取乙醚+石油醚共用氯仿—甲醇样品的预处理食品中脂类物质的测定索氏提取法适用范围与特点仪器样品处理：
1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g，必要时伴以海沙，无损地移入滤纸筒

2）半固体或液体样品：称取5-10g于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上干燥后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内。测定过程将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100-1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。
固体样品:干燥→2~5g磨碎→加入滤纸筒
半固体样品或者液体样品:5~10g蒸发皿中→加入沙子→烘干→磨碎
索氏抽提取器的准备滤纸筒放入提脂管
倒入乙醚
乙醚量约为烧瓶体积2/3
接上回流冷凝器
恒温水浴中抽提如何检验脂肪是否抽提完全？回收溶剂并称重m：试样质量，g;
m1：提脂瓶质量，g;
m2：提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;样品应干燥，否则会增加水溶物质的提取
滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶剂渗透
样品不要超过回流管的高度，以防样品中的脂肪不能提尽
糖及糊精含量高的样品。样品→加入冷水→过滤→残渣+滤纸→烘干→放入抽提管水浴温度不能过高，80滴/min为宜
冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉
挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热
反复加热→脂类氧化→待测样增量。若质量增加时，以增量前的质量做为恒量。
乙醚或石油醚应纯净，不含水、过氧化物和醇类。过氧化物检查方法：取乙醚6ml加入10%碘化钾溶液2ml，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。
乙醚的处理：于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。氯仿－甲醇抽提法P104适宜于高结合脂含量的样品，尤其是高磷脂含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。
对于不含水分的样品，如果用此法，则应该加入适量水分。
样品+HCl+H2O
游离态脂+乙醇+乙醚+石油醚
回收溶剂,测定粗脂肪含量适用范围样品制备
水解（加盐酸）
水浴70-80℃，40-50min
反复抽提
加乙醇,乙醚,石油醚
取上层乙醚层，水浴蒸干
干燥、称重
计算乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、溶解碳水化合物。
石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层。罗兹－哥特里法(碱性乙醚提取法）罗兹哥特里抽脂瓶此法用于测定乳制品中的脂含量。
NH3.H2O能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。
醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物质。
石油醚的作用是降低乙醚极性，促进乙醇、水和乙醚分层。巴布科克氏法和盖勃氏法巴布科克乳脂瓶控制H2SO4浓度,如果太高，牛奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完全破坏.
用于乳制品的检测，不适宜于高糖含量和巧克力等样品。磷脂测定卵磷脂磷脂对油脂品质的影响磷脂具有双亲性质，当与水接触时，磷脂能吸水膨胀而使其在油脂中的溶解度大大降低。

加水至油脂中，磷脂将沉淀下来，又依据磷脂不溶于丙酮的特性，用丙酮洗涤沉淀除去油脂等其他杂质，烘干残余物，称量即得磷脂含量。不同脂类组分的检测方法不同脂类组分的检测方法油脂中脂肪酸组成的测定几种油脂的主要脂肪酸组成脂肪酸检测方法食用油理化指标测定密度瓶法密度瓶法具体操作步骤：按下式计算折射率透明度固体油脂完全转变成液体状态时的温度
测定方法：油脂黏度的测定酸价测定测定原理与方法：碘价（碘值）测定测定原理过氧化值测定测定原理与方法不皂化物测定皂化价测定测定意义测定方法羰基价测定总羰基价的测定总羰基价的测定思考题