天然产物化学提取分离专题.pptx

基本内容调查研究例1紫杉醇（红豆杉）红豆杉世界23种1变种，我国4种1变种：东北红豆杉TaxuscuspidataSiebetZucc.云南红豆杉T.yunnanensisChengetL.K.Fu南方红豆杉T.chinenisisvarmaireiChengetL.K.Fu中国红豆杉T.chinenisisRehd西藏红豆杉T.wallichianaZucc.基本形态为常绿乔木，人工栽培有灌木。曼地亚红豆杉、是二十世纪末引种我国的杂交品种。其母本是东北红豆杉（T.CUSPIDATA）.父本是欧洲红豆杉（.T.BACCDFA）.曼地亚红豆杉多为灌木型，紫杉醇含量较高.从全球范围看，虽然红豆杉在美国、加拿大、法国、印度、缅甸及中国都有分布，但亚洲的红豆杉储量最多。其中中国的红豆杉储量是全球储量的一半以上.东北红豆杉（苇河栽培）简单核算例2茶多酚1、茶多酚（EGCG50％）2、98％EGCG例3白藜芦醇白藜芦醇的存在虎杖虎杖生境分布以虎杖为主要提取原料的理由虎杖中的可利用的成分虎杖提取白藜芦醇的简单成本核算文献检索根据目标化合物理化性质选择提取方法提取条件选择2、温度对大多数物质而言，升温增加分子运动迁移速度，有助于目标化合物从原料中溶解出来，升温有利。*许多天然药物高温分解高温工业能耗高一般而言70～80℃较好苷类和酯键连接化合物，注意植物体内酶的影响。“植物体中存在什么样的苷，也存在降解这种苷的酶”提取苷类应先杀酶，再提取提取苷元35～55℃保温，酶解苷类3、浓度对与水互溶的溶剂而言，应尽量避免使用85％以上浓度（如无水乙醇、95％乙醇）；对与水不互溶的溶剂而言，应尽量避免使用三元溶剂系统；二元溶剂系统反复使用时应重新确定溶剂比例；二元系统的比例确定：折光率测定法薄层层析法4、提取次数5、实验设计法常用溶剂含氯溶剂三氯甲烷（氯仿）：中等毒性，强麻醉性，许多国家限制使用，对生物碱类溶解度好，推荐使用其它溶剂替代。二氯甲烷：低毒，麻醉性强，沸点低，使用成本高。1，2二氯乙烷：低毒性、致癌，沸点83℃1，1二氯乙烷：低毒、局部刺激性，沸点57℃。1，1，1-三氯乙烷：低毒类溶剂，沸点74℃。四氯化碳：在含氯溶剂中毒性最强。不用。中等极性溶剂乙酸乙酯：低毒，麻醉性，对黄酮类及其它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗透性差，一般不作提取用溶剂，作萃取或柱层析溶剂。丙酮：低毒。丁酮：低毒，毒性强于丙酮。强极性溶剂乙醇甲醇水常用有机溶剂的极性使用溶剂应关注的理化性质相似相溶植物成分及其较适用的提取溶剂工业常用的提取方法浸渍法是将适当粉碎的植物，用适当的溶剂在常温或温热(60一80℃)的情况下浸渍，以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的植物的提取。浸出率较差，特别是用水为溶剂，提取液易发霉变质，可加入适当的防腐剂。渗漉法：是向植物粗粉中，不断添加浸出溶剂使其渗过植物粉末，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗进植物，溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效率较高，浸出液较澄清。但溶剂消耗量大、费时长、操作麻烦。煎煮法：是将植物粗粉加水加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。方法简便，植物中大部分成分可被不同程度地提出。含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的植物不宜用此法。对含有多糖类植物，煎煮后，药液比较粘稠，过滤比较困难。回流提取法：如用易挥发的有机溶剂加热提取有效成分时，需采用回流提取法以减少溶剂消耗，提高浸出效率。受热易破坏的成分不宜用此法。且溶剂消耗量仍大，操作亦麻烦。是植物药提取行业最常用的方法。连续回流提取法：为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，操作较烦的不足，可采用连续提取法。实验室常用索氏提取器或称脂肪提取器。连续提取法提取液受热时间长，因此对受热易分解的成分不宜用此法。索氏提取器水蒸气蒸馏法实验室装置：工业常用的精制方法1、两相溶剂萃取法2、沉淀法3、盐析法4、分馏法5、结晶法6、层析分离法柱分离过程柱层析设备柱层析工艺流程各种层析柱柱分离过程常用的填料其它吸附柱层析填料物质的纯化（重结晶）纯度和结构鉴定我室目前分离的几种天然药物实验室小试－中试应注意的其它问题小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短分离路线，提高产率，简化操作，降低成本和安全生产等。用工业级原料代替化学试剂原料和溶剂的回收套用安全生产和环境卫生中试生产阶段TheEnd