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第二章天然产物的提取分离鉴定一、基本概念1、提取:利用适当的溶剂或方法,将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。2、分离:将提取物中所含的各种成分一一分开,并将得到的单体加以精制的过程。水亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂(一)溶剂提取法根据天然成分的溶解性不同,选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需成分从生物材料中溶解出来的一种提取方法。2、选择溶剂的要点*对所要成分溶解度大*沸点适中容易回收*低毒安全*廉价天然产物成分中,萜、甾等大环、稠环化合物极性小,易溶于氯仿、乙醚等;糖、苷等易溶于水、乙醇等极性溶剂中;酸碱性成分因存在状态不同溶解性不同。最常用的溶剂为乙醇。3、溶剂的分类*强极性溶剂:水*亲水性有机溶剂:能与水任意混溶(甲醇、乙醇、丙酮)*亲脂性有机溶剂:不与水任意混溶,可分层(正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、环己烷、石油醚)常用溶剂的极性大小顺序:石油醚<四氯化碳<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇(甲醇)<水4、化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系(1)分子结构中亲水性基团(羧基、羟基、氨基)越多,极性越大,亲水性越强,反之则亲脂性越强。(2)分子中非极性部分越大,碳链越长或结构越大,则亲脂性越强。(3)结构母核相同的成分,分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性越大,亲水性越强,亲脂性越弱。5、溶剂的选择(1)水:为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。(2)亲水性有机溶剂:以乙醇最常用。高浓度提取亲脂性成分,低浓度提取亲水性成分。(3)亲脂性有机溶剂:具有较强的选择性,对挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可提取出来。优缺点:沸点低,浓缩回收方便,但易燃、有毒、价贵,穿透力差。6、溶剂提取的方法索式提取器连续回流提取最常用的是二氧化碳超临界萃取法,环保、成本低、提取分离一步完成。分子的极性、沸点和分子量的大小与其在二氧化碳超临界流体中的溶解性密切相关。