天然产物的提取分离和结构鉴定.pptx

天然产物的提取分离和结构鉴定教学目的与要求：主要内容§2.1天然产物化学成分的预实验与提取研究天然产物化学成分的基本步骤一、天然产物化学成分的预实验2.选择合适的极性溶剂（相似相溶）适用于极性从小到大的预实验二、天然产物化学成分的系统分离2.系统分离阶段
粗分阶段：又称部位分离，大类物质的分离，如皂苷、蛋白质等；

细分阶段：组分分离对于水提取液，采用离子交换树脂将其分为碱、酸和中性三部分：三、提取天然产物的常用方法1、溶剂提取法及其原理
比水重的有机溶剂：氯仿选择溶剂要注意以下三点：

①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；

②溶剂不能与中药的成分起化学变化；

③溶剂要经济、易得、使用安全等。4、各种溶剂提取法浸渍法：
浸渍法系将天然产物粉末或碎块装入适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。
渗漉法：
渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。01溶剂罐02变频物料泵03快速渗漏机04流量计05渗滤液罐06可调试电加热水箱07热水泵08高效旋转薄膜蒸发器09浓缩液罐10冷凝器11冷却器12受却器13真空泵14控制柜操作方法：用易挥发的有机溶剂加热回流提取。
5、溶剂萃取法分以下几种情况②单一溶剂提取
用水提取，杂质较多，常加入少量戊醇或辛醇
如果植物中含胺型生物碱、苷类及有机酸等含有亲水性基团，并能溶于水，可直接用水提取（如：小檗碱，芸香苷，甘草酸）
如果植物中含的成分较为简单或某一成分含量较高时，可估计其极性大小或溶剂性能，选择一种适当的溶剂提取（如：细辛素—石油醚，橙皮苷—甲醇或乙醇）。6、强化溶剂提取的新方法超临界流体萃取SCFE溶剂萃取超临界流体萃取的特点超临界流体萃取的应用超声波强化提取技术微波萃取技术酶法萃取技术2水蒸气蒸馏法3分馏法4吸附法5沉淀法6升华法四、天然产物的分离与精制⑴根据物质溶解度差别进行分离

①利用不同温度，不同溶解度。eg结晶，重结晶
②加入另一溶剂，改变混合剂的极性，使一部分沉淀析出——溶剂沉淀
③对酸、碱或两性有机化合物，常加酸碱来调节PH值，改变分子存在状态（游离型或离解型），从而改变溶解度而实现分离——沉淀剂沉淀
④酸或碱性的化合物可通过加入沉淀剂，使之生成不溶性的盐类析出。——盐析沉淀
③分配比与PH值

一般pH<3时，酸性物质多呈非离解状态(HA)、碱性物质则呈离解状态(BH+)存在，但pH>12,则酸性物质呈离解状态(A-)、碱性物质则呈非离解状态(B)存在。据此,可采用在不同pH的缓冲溶液与有机溶剂中进行分配的方法,使酸性、碱性、中性及两性物质得以分离。④液-液萃取与纸色谱

β＞50，简单萃取
β＜50，采用逆流分溶法
如果不知道分配比，可以借助纸色谱（PPC）求β值

作业：
什么是色谱，色谱的分类逆流分溶法逆流分溶法CCD法因为操作条件温和、试样容易回收,故特别适于中等极性、不稳定物质的分离。另外,溶质浓度越低,分离效果越好。但是,试样极性过大或过小,或分配系数受浓度或温度影响过大时则不易采用此法分离。易于乳化的萃取溶剂系统也不宜采用。色谱法分类:
按流动相的分子聚集状态分类:
GC、LC、SFC等
按固定相的分子聚集状态分类:
GSC、GLC、LSC、LLC等
按操作形式分类:
柱色谱法、平面色谱法、毛细管电泳法等
按色谱过程的分离机制分类:
分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、空间排阻色谱法、毛细管电泳法等毛细管电色谱法（CEC）加压液相柱色谱
特点：加压液相色谱用的载体多为颗粒直径较小、机械强度及比表面积均大的球形硅胶微粒，因而柱效率大大提高。
分类：快速色谱FC，低压液相色谱LPLC，中压液相色谱MPLC，高压液相色谱HPLC⑶根据物质的吸附性差别进行分离物理吸附(physicalabsorption)也叫表面吸附,是因构成溶液的分子(含溶质及溶剂)与吸附剂表面分子的分子间力的相互作用所引起。
特点：①是无选择性、②吸附与解吸过程可逆、③可快速进行。故在实际工作中用得最广。如采用硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂进行的吸附色谱即属于这一类型。化学吸附(chemicalabsorption),如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附,或生物碱被酸性硅胶吸附等吸附质与吸附剂之间要发生化学反应的一类吸附。
特点：①具有选择性、②吸附十分牢固、有时甚至不可逆,故用得较少。
1物理吸附基本规律硅胶、氧化铝因均为极性吸附剂,故有以下特点:
(1)对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质将被优先吸附。
(2)溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质将表现出较强的吸附能力。溶剂极性增强,则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。
(3)溶质即使被硅胶、氧化铝吸附,但