中药常规检验专家讲座.pptx

中药材及其炮制品惯用检验杂质起源杂质杂质检验法(通则2301)【注意】1.药材中混存杂质如与正品相同，难以从外观判别时，可称取适量，进行显微、化学或物理判别试验，证实其为杂质后，计入杂质重量中。2.个体大药材，必要时可破开，检验有没有虫蛀、霉烂或变质情况。3.杂质检验所用供试品量，除另有要求外，按药材取样法称取。水分测定法（通则0832）甲苯法测定水分甲苯法测定水分灰分测定法（通则02302）总灰分测定法酸不溶性灰分测定法灰分测定注意事项浸出物测定法（通则2201）二氧化硫残留量测定法（通则2331）二氧化硫残留量测定法（）取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，连接回流冷凝管以及刻度分液漏斗，并给水。在冷凝管上端E口处连接导气管，将导气管插入100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液，使用前，加3滴甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色。开通氮气，打开分液漏斗活塞，加入6mol/L盐酸溶液10ml，马上加热两颈圆底烧瓶内溶液至沸，并保持微沸；1.5小时后，停顿加热。放冷后，用氢氧化钠滴定液滴定，至黄色连续20秒钟不褪，并将滴定结果用空白试验校正。A为供试品消耗氢氧化钠滴定液体积，ml；B为空白消耗氢氧化钠滴定液体积，ml；C为氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；0.032为每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当二氧化硫质量，g。W为供试品重量，g；含量（高效液相）测定法（通则0512）中药组成复杂，产生疗效不是某单一成份，检测任何一个活性成份均不能反应中药整体疗效。不过借鉴化药质量控制模式，测定某一味药味有效成份、活性成份、指标性成份含量方法，对于控制中药质量起着不可替换主要作用。经过测定中药中有效成份、毒性成份或一些指标性成份含量来衡量其生产工艺稳定性和中药材质量优劣，以确保中药质量，到达临床用药安全、有效目标。本法是将含有不一样极性单一溶剂或不一样百分比混合溶剂、缓冲剂等作为流动相,用泵将流动相压入装有填充剂色谱柱,注入供试品,经流动相带入柱内,用统计仪统计色谱图,从而到达定性及定量目标。本法应用范围比气相色谱广,只要样品能制成溶液,就可进行分析,尤其是中药含量测定,更为适用。1、色谱条件与系统适用性试验依据《中国药典》项下对各品种要求，选择色谱柱、流动相、检测波长；并查对检测后理论板数。2、对照品溶液制备依据《中国药典》项下对各品种要求，按其要求完成对照品称重、配制。3、供试品溶液制备依据《中国药典》项下对各品种要求，按其要求完成样品粉碎、称重、提取、制备。4测定法分别将对照品与供试品溶液按《中国药典》要求注入色谱仪，经过所得数据用外标法进行计算，得出结果并打印保留图谱。高效液相测定法注意事项3、进样器：停机后要用溶剂冲洗洁净进样器内残留样品和缓冲盐，预防无机盐沉积和样品微粒造成阀转子面磨损或阻塞。禁止用尖针头进样。4、柱：预防柱性能下降办法：（1）溶剂化学腐蚀性不能太强；（2）防止微粒在柱头沉降；（3）泵上要装压力限制器，预防压力过高冲击过大；（4）流动相ph＞7时用大粒度同种填料作预柱（5）柱头加烧结不锈钢滤片，需要时加保护柱。采取正确制备样品方法和经常清洗柱也能延长寿命。柱在不用时要保留好，要洗去缓冲液预防生长微生物。应加入大于10％有机溶剂，将柱两端用盖拧紧，保持柱填料湿润不造成裂缝。5、检测器：保持清洁，用后连同柱一起冲洗。提倡不定时用强溶剂反向冲洗检测池（拆开柱）用脱气流动相，以防空气泡卡在池内。不用时不开灯。由色谱柱引发故障及处理方法黄曲霉毒素测定法（通则2351）检验黄曲霉素必要性黄曲霉基本结构黄曲霉毒素测定法（）黄曲霉毒素测定法（）黄曲霉毒素测定法（）黄曲霉毒素测定法（）黄曲霉毒素测定法（）黄曲霉毒素测定法（）谢谢！