甾体激素类药物的分析研究专家讲座.pptx

第十章第一节基本结构与分类基本结构：环戊烷并多氢菲分类：肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素雄性激素蛋白同化激素孕激素雌激素结构与性质2.雄性激素及蛋白同化激素3.孕激素4.雌激素第二节鉴别物理常数：熔点、比旋度、吸收系数化学反应：甾体母核、官能团光度法：IR、UV色谱法：TLC、HPLC一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定计算结果：二、化学判别法二、化学判别法与硫酸显色反应(二)官能团反应(二)官能团反应甾酮类激素异烟腙（黄色）含有甲酮基或活泼亚甲基甾体激素黄体酮雌激素含炔基甾体激素有机氟酯反应水解酯羧酸依据其性质判别△△４-3-酮基240nmλmaxA（λmax）判别Aλ1/Aλ2五、红外分光光度法（IR）--特征性强--几乎全部甾体激素原料药都采取IR判别--比较红外吸收光谱图--《药品红外光谱集》3300cm-1结构特征：△4–3–酮、C17–OHC17–乙炔基1650cm-1结构特征：酚羟基、C17–OHC17–乙炔基1505cm-1六、薄层色谱法（TLC）炔诺酮TLC图七、高效液相色谱法（HPLC）第三节特殊杂质检验一、相关物质检验特点（1）可能存在多个甾体杂质（2）结构类似（3）多数未知方法：含有一定分离能力TLC法：本身稀释对照法HPLC法：主成份本身对照法（1）TLC法（本身稀释对照法）（2）HPLC法（主成份本身对照法）（2）HPLC法（主成份本身对照法）三、残留溶剂检验四、游离磷酸盐检验原理：检验～游离磷酸盐（对照液:0.035mg/mlKH2PO4）第四节含量测定HPLCUV分光光度法比色法非水溶液滴定法一、高效液相色谱法（HPLC）二、紫外分光光度法（UV）二、紫外分光光度法（UV）二、紫外分光光度法（UV）三、比色法肾上腺皮质激素类三苯甲瓒↓深红蓝四氮唑（BT）双甲瓒（暗蓝）2.方法3.讨论（2）溶剂、水分影响（3）碱种类及加入次序（4）O2与光线影响（5）温度与时间肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素异烟腙（黄色）2.方法：（1）溶剂选择（2）酸、异烟肼量（3）水分、温度、光线和O2影响反应专属性：C3－酮基原理：米非司酮：二甲氨基碱性1、掌握本类药品分类、各类药品结构特点与分析方法关系2、掌握母核和一些官能团呈色反应及红外光谱判别法3、掌握四氮唑比色法、异烟肼比色法原理、方法、测定条件及注意事项4、熟悉特殊杂质种类及检测方法5、熟悉柯柏反应比色法6、了解甾体激素类药品其它分析项目与方法1、甾体激素类药品结构中能和四氮唑盐发生显色反应基团A.酚羟基B.活泼次甲基C.甲酮基D.C17-α-醇酮基E.酮基2、用异烟肼比色法测定甾体激素药品含量时，其溶液环境是A．强酸性B．中性C．强碱性D．弱碱性E．以上都不对问题31～35A．维生素B1B．醋酸地塞米松C．二者皆是D．二者皆不是31.异烟肼比色法32.硫色素反应33.紫外分光光度法34.羟肟酸铁反应35.绿奎宁（Thaciaquin）反应4、可用于氢化可松判别试剂有A．氨制硝酸银B．异烟肼C．氯化三苯四氮唑D．硫酸E．重氮苯磺酸5、用于甾体激体类药品测定方法有A．高效液相色谱法B．四氮唑盐法C．紫外分光光度法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法6、能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色药品是A．雌二醇B．黄体酮C．醋酸可松D．苯丙酸诺龙E．以上都不对7、异烟肼比色法测定甾体激素类药品时，药品呈色基团是A.酮基B.酚羟基C.活泼次甲基D.炔基E.甾体母核8、四氮唑比色法可用于以下哪个药品含量测定A.氢化可松B.睾丸素C.雌二醇D.炔雌醇E.黄体酮[91—96]可适用药品：A.氢化可松B.雌二醇C.二者均可D.二者均不可91．亚硝酸钠滴定法92．高效液相色谱法93．能与羰基试剂缩合94．可用柯柏反应比色法测定95．可用四氮唑比色法测定10、黄体酮在酸性溶液中可与以下哪些试剂反应呈色A.2,4-二硝基苯肼B.三氯化铁C.硫酸苯肼D.异烟肼E.四氮唑盐11、Kober反应比色法适合用于哪一药品含量测定A.黄体酮B.雌二醇C.甲基睾丸素D.甲基炔诺酮E.氢化可松12、用四氮唑比色法测定皮质激素类药品，是利用C17–α醇酮基何种性质A．氧化性B．还原性C．可加成性D．酸性E．碱性13、红外吸收光谱图中，羟基伸缩振动范围约为：A.3600-3300cm-1B.3300-3000cm-1C.3000-2700cm-1D.2400-2100cm-1E.1900-1650cm-114、红外吸收光谱图中，羰基伸缩振动波数为A.3600-3300cm-1B.3300-3000cm-1C.3000-2700cm-1D.2400-2100cm-1E.1900