甾体激素类药物的分析研究专家讲座.pptx

第十章第一节基本结构与分类基本结构：
环戊烷并多氢菲分类：肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素雄性激素蛋白同化激素孕激素雌激素结构与性质2.雄性激素及蛋白同化激素3.孕激素4.雌激素第二节鉴别物理常数：熔点、比旋度、吸收系数化学反应：甾体母核、官能团光度法：IR、UV色谱法：TLC、HPLC一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定一、物理常数测定计算结果：二、化学判别法二、化学判别法与硫酸显色反应(二)官能团反应(二)官能团反应甾酮类
激素异烟腙（黄色）含有甲酮基或活泼亚甲基甾体激素黄体酮雌激素含炔基甾体激素有机氟酯反应
水解
酯羧酸

依据其性质判别
△△４-3-酮基240nmλmax
A（λmax）判别
Aλ1/Aλ2五、红外分光光度法（IR）
--特征性强
--几乎全部甾体激素原料药
都采取IR判别
--比较红外吸收光谱图
--《药品红外光谱集》
3300cm-1结构特征：△4–3–酮、C17–OH
C17–乙炔基1650cm-1结构特征：酚羟基、C17–OH
C17–乙炔基1505cm-1六、薄层色谱法（TLC）炔诺酮

TLC图七、高效液相色谱法（HPLC）第三节特殊杂质检验一、相关物质检验特点
（1）可能存在多个甾体杂质
（2）结构类似
（3）多数未知方法：含有一定分离能力

TLC法：本身稀释对照法
HPLC法：主成份本身对照法（1）TLC法（本身稀释对照法）（2）HPLC法（主成份本身对照法）（2）HPLC法（主成份本身对照法）三、残留溶剂检验四、游离磷酸盐检验原理：检验～游离磷酸盐（对照液:0.035mg/mlKH2PO4）第四节含量测定HPLC
UV分光光度法
比色法
非水溶液滴定法一、高效液相色谱法（HPLC）二、紫外分光光度法（UV）二、紫外分光光度法（UV）二、紫外分光光度法（UV）三、比色法肾上腺皮质激素类三苯甲瓒↓深红蓝四氮唑（BT）双甲瓒（暗蓝）2.方法3.讨论（2）溶剂、水分影响（3）碱种类及加入次序（4）O2与光线影响（5）温度与时间肾上腺皮质激素、
雄性激素和蛋白同
化激素、孕激素异烟腙（黄色）2.方法：（1）溶剂选择（2）酸、异烟肼量（3）水分、温度、光线和O2影响反应专属性：C3－酮基原理：米非司酮：二甲氨基碱性1、掌握本类药品分类、各类药品结构
特点与分析方法关系
2、掌握母核和一些官能团呈色反应及
红外光谱判别法
3、掌握四氮唑比色法、异烟肼比色法
原理、方法、测定条件及注意事项4、熟悉特殊杂质种类及检测方法
5、熟悉柯柏反应比色法
6、了解甾体激素类药品其它分析
项目与方法1、甾体激素类药品结构中能和四氮
唑盐发生显色反应基团
A.酚羟基
B.活泼次甲基
C.甲酮基
D.C17-α-醇酮基
E.酮基2、用异烟肼比色法测定甾体激素药品
含量时，其溶液环境是
A．强酸性
B．中性
C．强碱性
D．弱碱性
E．以上都不对问题31～35
A．维生素B1B．醋酸地塞米松
C．二者皆是D．二者皆不是
31.异烟肼比色法
32.硫色素反应
33.紫外分光光度法
34.羟肟酸铁反应
35.绿奎宁（Thaciaquin）反应4、可用于氢化可松判别试剂有
A．氨制硝酸银
B．异烟肼
C．氯化三苯四氮唑
D．硫酸
E．重氮苯磺酸5、用于甾体激体类药品测定方法有
A．高效液相色谱法
B．四氮唑盐法
C．紫外分光光度法
D．异烟肼比色法
E．Kober反应比色法6、能与亚硝基铁氰化钠反应生成
蓝紫色药品是
A．雌二醇
B．黄体酮
C．醋酸可松
D．苯丙酸诺龙
E．以上都不对7、异烟肼比色法测定甾体激素类
药品时，药品呈色基团是
A.酮基
B.酚羟基
C.活泼次甲基
D.炔基
E.甾体母核8、四氮唑比色法可用于以下哪个
药品含量测定
A.氢化可松
B.睾丸素
C.雌二醇
D.炔雌醇
E.黄体酮[91—96]可适用药品：
A.氢化可松B.雌二醇
C.二者均可D.二者均不可
91．亚硝酸钠滴定法
92．高效液相色谱法
93．能与羰基试剂缩合
94．可用柯柏反应比色法测定
95．可用四氮唑比色法测定10、黄体酮在酸性溶液中可与以下
哪些试剂反应呈色
A.2,4-二硝基苯肼
B.三氯化铁
C.硫酸苯肼
D.异烟肼
E.四氮唑盐11、Kober反应比色法适合用于哪一
药品含量测定
A.黄体酮
B.雌二醇
C.甲基睾丸素
D.甲基炔诺酮
E.氢化可松12、用四氮唑比色法测定皮质激素
类药品，是利用C17–α醇酮基
何种性质
A．氧化性
B．还原性
C．可加成性
D．酸性
E．碱性13、红外吸收光谱图中，羟基
伸缩振动范围约为：
A.3600-3300cm-1
B.3300-3000cm-1
C.3000-2700cm-1
D