一种碳包覆钛酸锂的制备方法及其产物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102593444A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102593444A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210014967.6(22)申请日2012.01.17(71)申请人东莞市迈科科技有限公司地址523800广东省东莞市大朗镇美景大道西1888号迈科工业园东莞市迈科科技有限公司申请人东莞市迈科新能源有限公司(72)发明人王媛杨亮李伟善李中延(74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人张艳美郝传鑫(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图22页(54)发明名称一种碳包覆钛酸锂的制备方法及其产物(57)摘要本发明涉及电池材料技术领域，尤其是公开了一种碳包覆钛酸锂的制备方法；本发明包括如下制备步骤：先称取一定量的商业钛酸锂和十六烷基三甲基溴化铵，分散于去离子水中，超声形成一浊液，再用搅拌器充分搅拌；接着加入间苯二酚、甲醛以及碳酸钠，回流处理后所得产物用去离子水反复洗涤、离心、干燥收集得到前驱物；最后将所得前驱物在惰性气氛下煅烧，冷却后，获得所述碳包覆钛酸锂；本发明采用边反应边包覆的方法，使包覆层更加均匀与完整。由于在钛酸锂颗粒表面包覆了一层均匀、连续的碳层，从而提高了钛酸锂的导电性，使其循环及倍率性能都得到极大的提高。此外，较低的包覆量就能达到较为理想的效果，有利于降低商业成本。CN1025934ACN102593444A权利要求书1/1页1.一种碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：A、先将商业钛酸锂和十六烷基三甲基溴化铵，于反应器内分散于去离子水中，超声后形成一浊液，再用搅拌器充分搅拌；B、往反应器中加入间苯二酚、甲醛和碳酸钠，制得混合物；C、将步骤B中所得混合物进行回流处理；D、将步骤C中回流处理所得产物用去离子水反复洗涤，离心、干燥、收集得到前驱物；E、将步骤D所得前驱物在惰性气氛下煅烧，冷却后获得所述的碳包覆钛酸锂。2.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述商业钛酸锂与十六烷基三甲基溴化铵的投入量，按照质量比计算，为M商业钛酸锂∶M十六烷基三甲基溴化铵＝1∶0.04～1.6。3.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述间苯二酚的用量，按照商业钛酸锂与间苯二酚的质量比计算，为M商业钛酸锂∶M间苯二酚＝1∶0.02～0.1。4.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述甲醛的用量，按照商业钛酸锂与甲醛的质量比计算，为M商业钛酸锂∶M甲醛＝1∶0.02～0.08。5.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述碳酸钠的用量，按照商业钛酸锂与碳酸钠的质量比计算，为M商业钛酸锂∶M碳酸钠＝1∶0.0009～0.003。6.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述回流处理的温度为60～130℃，回流处理的时间为1～10h。7.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述干燥条件为80℃干燥过夜。8.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤E中，所述惰性气氛为氩气或氮气气氛。9.根据权利要求1所述碳包覆钛酸锂的制备方法，其特征在于：步骤E中，所述煅烧温度为550～750℃，煅烧时间为2～5h。10.一种采用权利要求1～9中任一项所述方法制备得到碳包覆钛酸锂复合物Li4Ti5O12/C。2CN102593444A说明书1/5页一种碳包覆钛酸锂的制备方法及其产物技术领域[0001]本发明涉及电池材料技术领域，尤其是涉及一种碳包覆钛酸锂的制备方法及其产物。背景技术[0002]随着煤、石油等自然资源的日益枯竭，人类对新能源的需求日益迫切。锂离子电池作为最有可能率先代替传统能源的新能源而成为当前研究的热点。目前，锂离子电池正朝着动力汽车和电网储能等方向积极发展，其中，开发可快速充放电的锂离子电池成已成为业界研究的重点。[0003]目前，商业化的锂离子电池大多采用碳素材料作为负极，但是，碳素材料具有诸多缺点：例如，首次充放电形成固体电解质界面膜(SEI)，造成不可逆容量损失；倍率性能差；过充电时，易于在表面析出锂枝晶，造成安全问题。这些问题限制了其在高容量、高倍率型动力/储能电池的应用。[0004]近年来，尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)作为一种新型的锂离子电池负极材料备受关注，被认为是可能取代目前商业化碳材料的负极材料之一。该材料具有如下特点：电位高(1.55V，vsLi)工作过程中不与常用电解液发生反应；避免了金属锂的析出，安全性能好；锂离子在其中嵌入或