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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103285426A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103285426103285426A(43)申请公布日2013.09.11(21)申请号201210041039.9(22)申请日2012.02.23(71)申请人湖南迈迪科新材有限公司地址410000湖南省长沙市雨花区环保路188号国际企业中心1栋D203(72)发明人周宏明易丹青肖来荣(51)Int.Cl.A61L27/32(2006.01)A61L27/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种羟基磷灰石内嵌氧化钛纳米管复合涂层及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种羟基磷灰石内嵌氧化钛纳米管复合涂层及其制备方法,其目的是提供一种活性涂层及其制备方法。其特征在于:以钛或钛合金基体作阳极,通过阳极氧化制备出氧化钛纳米管阵列模板;配制出硝酸钙水溶液和磷酸二氢铵水溶液,控制pH值滴加混合后搅拌均匀得到过饱和磷酸钙溶液;将氧化钛纳米管整列浸泡于磷酸钙过饱和溶液,抽真空,取出干燥,如此循环多次后,得到羟基磷灰石内嵌氧化钛纳米管复合涂层。本发明的特点在于羟基磷灰石深入氧化钛纳米管内部,提高了与基体的结合力,并且具有生物活性,而表面的多孔性,可以减少植入体与骨弹性模量的差别,可用于各类骨的修复。CN103285426ACN10328546ACN103285426A权利要求书1/1页1.一种羟基磷灰石内嵌氧化钛纳米管复合涂层及其制备方法,其特征在于:以钛或钛合金基体为阳极,通过阳极氧化制备出氧化钛纳米管阵列模板;配制出硝酸钙水溶液和磷酸二氢铵水溶液,滴加混合后搅拌均匀,并控制pH值得到过饱和磷酸钙溶液;将氧化钛纳米管整列浸泡于磷酸钙过饱和溶液,抽真空,取出干燥,如此循环多次后,经过热处理得到羟基磷灰石内嵌氧化钛纳米管复合涂层。2.根据权利要求1所述的复合涂层及其制备方法,其特征在于所配制硝酸钙水溶液和磷酸二氢铵水溶液的浓度分别为0.05-0.15mol/L和0.03-0.09mol/L。3.根据权利要求1所述的复合涂层及其制备方法,其特征在于所述的滴加混合是指取相同体积的硝酸钙水溶液和磷酸二氢铵水溶液,并将硝酸钙水溶液滴加到磷酸二氢铵水溶液中。4.根据权利要求1所述的复合涂层及其制备方法,其特征在于所述的控制pH值,是指控制硝酸钙水溶液滴加到磷酸二氢铵水溶液中后pH值为4.2-5.0。5.根据权利要求1所述的复合涂层及其制备方法,阳极氧化制备的氧化钛纳米管阵列,其特征在于以纯钛或钛合金Ti6Al4V基体作为阳极,金属铂片作为阴极,在甘油:水=3:1(体积比)、氟化铵的浓度为0.1mol/L的电解液中,以20-30V的电压阳极氧化60-300min。6.根据权利要求1所述的复合涂层及其制备方法,其特征在于所述的将氧化钛纳米管整列浸泡于磷酸钙过饱和溶液,抽真空,取出干燥时,将阳极氧化的氧化钛纳米管阵列模板垂直悬挂浸泡在装于烧杯中的饱和羟基磷灰石溶液中,然后烧杯放入真空干燥器中,抽至-0.1Pa,保持15min,然后取出样品,用热风吹干,如此循环操作40-60次后,得到样品。7.根据权利要求1所述复合涂层及其制备方法,其特征在于所述的热处理操作是将权力要求6得到的样品置于电阻炉中,以1-10℃/min的升温速率升至400-500℃保温3-5小时,然后随炉冷却。2CN103285426A说明书1/3页一种羟基磷灰石内嵌氧化钛纳米管复合涂层及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种羟基磷灰石内嵌氧化钛纳米管复合涂层及其制备方法,属于生物涂层材料制备技术。背景技术[0002]钛及钛合金以其力学性能、生物相容性以及耐腐蚀方面的优良特性已用于人体硬组织植入物如人工关节、骨折固定器等领域。但将其直接植入到人体中后,由于钛及其表面自然生成的氧化膜是生物惰性的,在植入早期很难与组织形成连接并促进新生骨在表面的生成,从而表现出与骨结合力低、生物活性差、愈合时间长等。为解决这些问题,在其表面进行生物活性涂层处理是一种行之有效的方法。钛合金复合材料,既具有足够的强度和韧性,又具有良好的生物相容性,被广泛用作人工关节替换材料。最早用的生物活性材料是生物活性玻璃,后来发现羟基磷灰石(Hydroxyapatite,建成HA)是一种更好的生物活性材料。从结构上讲,自然骨本身就是成骨纤维与羟基磷灰石构成的天然复合材料。因此,在钛合金表面涂覆羟基磷灰石涂层,这样得到的复合材料既有钛合金的优良力学性能,又有羟基磷灰石生物陶瓷的优良生物相容性和生物活性,成为生物材料的研究热点之一。目前在钛合金表面涂覆羟基磷灰石涂层的工艺主要有等离子喷涂法、激光熔覆法、电沉积、电泳法和溶胶-凝胶法等十几种方法。由于羟基磷