两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103508978103508978A(43)申请公布日2014.01.15(21)申请号201310467588.7(22)申请日2013.09.30(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人朱军(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法(57)摘要本发明公开了两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，按甲醇与环己胺的体积比为0.5～0.8：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的收率达到99%以上。该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少50%以上，易于工业化生产。CN103508978ACN1035897ACN103508978A权利要求书1/1页1.一种两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征是：按甲醇与环己胺的体积比为0.5～0.8：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆；同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18％的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。2CN103508978A说明书1/2页两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CZ）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献（精细化工，2006，23:923）报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，且促进剂CZ的收率不高。文献（广西化工，1994，23：58）报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂CZ收率低。发明内容[0003]一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法。该方法操作简单，产生的废水量少、环己胺用量小、收率高。[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种以甲醇为溶剂、氯酸钠为氧化剂两滴法，生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，其特征在于包括以下过程：[0005]按甲醇与环己胺的体积比为0.5～0.8：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在30-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12-18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99%以上。[0006]本发明的优点在于：该方法过程简单，用甲醇代替水，使生产的废水较老工艺减少50%以上。本工艺易于工业化，使用的环己胺少，促进剂CZ的收率达到99%以上。具体实施方式[0007]实施例1：[0008]按甲醇与环己胺的体积比为0.5：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到玻璃氧化器中，在30℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1促进剂M：甲醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为18%的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终