一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105622865A(43)申请公布日2016.06.01(21)申请号201610193229.0(22)申请日2016.03.30(71)申请人科凯精细化工（上海）有限公司地址201512上海市金山区金山卫镇板桥西路2459号(72)发明人任一波周文张萍顾永欢(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人吴平(51)Int.Cl.C08F283/12(2006.01)C08F220/34(2006.01)C08F8/44(2006.01)C08G77/24(2006.01)D06M15/657(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法。该制备方法包括步骤：(1)将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、氨型偶联剂以及碱催化剂加入到混合溶剂中，以六甲基二硅氧烷为封端剂，通过溶液聚合反应开环聚合，得到含氟氨基硅油溶液；(2)加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油溶液；(3)加入卤代烷，进行季铵化反应，减压蒸馏除去混合溶剂后，得到季铵化含氟有机硅油；(4)季铵化含氟有机硅油的水乳化。上述季铵化含氟有机硅油及其制备方法，制得的季铵化含氟有机硅油对纺织物有很好的增深效果，同时也能较好地保持纺织物的风格和手感。CN105622865ACN105622865A权利要求书1/2页1.一种季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、氨型偶联剂、碱性催化剂以及混合有机溶剂混合，常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后，升温至60-85℃温度，反应5-10小时，接着，加入封端剂，继续反应0.5-2小时，得到含氟氨基硅油溶液，其中，上述原料的重量百分含量(％)为：2)将所述含氟氨基硅油溶液与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后，升温至20-30℃温度下，反应12-20小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，所述含氟氨基硅油溶液中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15；3)常温下在200-400转/分钟搅拌速度下，在所述改性的含氟氨基硅油溶液中边搅拌边滴加卤代烷，升温至45-55℃，反应3-6小时，接着，继续升温，在200-240转/分钟搅拌速度、65-75℃温度下，继续反应1-2小时，得到含季铵化含氟有机硅油的溶液，其中，所述卤代烷与所述改性的含氟氨基硅油溶液中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2；4)将所述步骤3)中得到的含季铵化含氟有机硅油的溶液进行减压蒸馏，得到季铵化含氟有机硅油；5)在水浴或油浴温度85℃下，将所述步骤4)中得到的季铵化含氟有机硅油的PH值调至7，再将预先溶解在20克去离子水中的乳化剂边搅拌边加到所述季铵化含氟有机硅油中，在900-1200转/分钟搅拌速度下反应1小时，得到季铵化含氟有机硅油乳液，其中，所述乳化剂的质量为所述季铵化含氟有机硅油的质量的0.1％-2％。2.根据权利要求1所述的季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述封端剂为六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。4.根据权利要求1所述的季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述的混合有机溶剂为甲苯与质子性溶剂的混合溶液，其中，以质量百分含量(％)为计：所述甲苯为10％-40％，所述质子性溶剂为60％-90％。5.根据权利要求4所述的季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，所述质子性溶剂为甲醇、异丙醇以及乙二醇中的至少一种。6.根据权利要求1所述的季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)2CN105622865A权利要求书2/2页中的所述卤代烷的通式为：CH3(CH2)n-X，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。7.根据权利要求1所述的季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，将所述步骤3)中得到的含季铵化含氟有机硅油的溶液进行减压蒸馏的过程为：在压力0.1-0.5MPa，温度80-95℃下，将所述含季铵化含氟有机硅油的溶液减压蒸馏30-50分钟，接着，升温至95-105℃，继续减压蒸馏10-30分钟，得到季铵化含氟有机硅油。8.根据权利要求1所述的季铵化含氟有机硅油的制备方法，其特征在于，在所述步骤5)中的所述乳