一种含氟氢硅油及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894931A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211066853.6(22)申请日2022.09.01(71)申请人江立鼎地址213000江苏省常州市武进区湖塘镇新城南都516幢乙单元301室(72)发明人江立鼎孙冲(51)Int.Cl.C08G77/38(2006.01)C09D183/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种含氟氢硅油及其制备方法(57)摘要本发明涉及C08G77/38领域，具体为一种含氟氢硅油及其制备方法，采用重均分子量为1700‑3200聚甲基氢硅氧烷，与体系中的丙烯酸酯单体、氟代烯烃在特定工艺条件下实现良好的相容，形成均相透明体系，原料在反应过程中充分反应，有效提高含氟氢硅油产品的纯度和收率，进而使得含氟氢硅油产品具有广泛的后续应用。CN115894931ACN115894931A权利要求书1/1页1.一种含氟氢硅油，其特征在于，具有下述结构式：其中：X＝0‑100；Y＝0‑100；Z＝0‑100；R1为取代或未取代的丙烯酸酯基。2.根据权利要求1所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，所述结构中‑CnF2n+1中n为1‑12。3.根据权利要求1或2所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，按重量份计，所述含氟氢硅油的制备原料至少包括：聚甲基氢硅氧烷150‑200份、丙烯酸酯单体20‑40份、氟代烯烃90‑110份、催化剂0.01‑0.2份、添加剂0.1‑3份。4.根据权利要求3所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，所述聚甲基氢硅氧烷的重均分子量为1700‑3200。5.根据权利要求4所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为非氟取代丙烯酸酯单体、含氟丙烯酸酯单体、全氟烷基丙烯酸酯单体中的至少一种。6.根据权利要求5所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，所述非氟取代丙烯酸酯单体为丙烯酸异冰片酯和/或甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯。7.根据权利要求6所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸八氟戊脂、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、多氟丙烯酸酯、杂链含氟丙烯酸酯中的至少一种。8.根据权利要求7所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，所述全氟烷基丙烯酸酯单体为全氟烷基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯中的至少一种。9.根据权利要求8所述的一种含氟氢硅油，其特征在于，所述氟代烯烃为全氟丁基乙烯、全氟辛基乙烯、全氟己基乙烯中的至少一种。10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的一种含氟氢硅油的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：(1)在氮气保护下，控制搅拌速度，将聚甲基氢硅氧烷与50‑70wt％的丙烯酸酯单体、50‑70wt％的氟代烯烃进行混合得到含氢硅油混合液；(2)控制搅拌速度为80‑120rpm，将剩余的丙烯酸酯单体、氟代烯烃与催化剂混合后置于50‑60℃的条件下活化30‑50min后得到活化混合液；(3)在搅拌的条件下，将活化混合液加入含氢硅油混合液中进行反应，反应结束后加入添加剂稳定50‑60min得到粗产品；(4)将粗产品进行真空抽滤30‑60min得到含氟氢硅油。2CN115894931A说明书1/5页一种含氟氢硅油及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及C08G77/38领域，具体为一种含氟氢硅油及其制备方法。背景技术[0002]含氟氢硅油是通过采用氟烃基对硅油进行改性，在硅油分子结构中引入含氟取代基团，使得改性后得到的含氟氢硅油既具有优良的高低温性能、粘温性能，又由于含氟基团的引入，使得含氟氢硅油的耐油性、耐溶解性、化学稳定性明显提高，具有更低的表面能，广泛应用于多种领域。[0003]中国授权专利CN107602863B公开了一种氟代烷基含氢硅油及其制备方法，具体采用全氟烷基乙烯、环氧烯烃、丙烯酸乙酯、含氢硅油为原料，在铂金催化剂催化条件下，合成氟代烷基含氢硅油，目的在于实现对氟硅离型剂的良好固化效果，但是体系中全氟烷基乙烯、环氧烯烃、丙烯酸乙酯、含氢硅油的相容性不足，无法形成均相透明的体系，且有大量的副产物硅烷、聚合物生成，影响后续实际应用时的效果。中国授权专利CN105111446B公开了一种含氟苯基含氢硅油交联剂及其制备方法，具体以低粘度甲基硅油为原料，先在碱性条件下开元聚合，再在酸性条件下进行分子聚合，虽然避免了高温脱除残余低分子，但是碱性催化剂的使用易导致含氢硅油掉氢交联，且原料在反应过程中很难开环彻底，反应收率较低，影响产品的长期作用效果。发明内容[0004]为了解决上述问题，本发明第一方面提供一种含氟氢