一种具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107452945A(43)申请公布日2017.12.08(21)申请号201710575667.8(51)Int.Cl.(22)申请日2017.07.14H01M4/36(2006.01)H01M4/485(2010.01)(71)申请人东莞市迈科科技有限公司H01M4/62(2006.01)地址523000广东省东莞市松山湖高新技H01M10/0525(2010.01)术产业开发区南山路1号中集智谷产B82Y30/00(2011.01)业园6号楼AB户申请人哈尔滨工业大学深圳研究生院东莞市迈科新能源有限公司东莞市迈科锂离子电池工业节能技术研究院(72)发明人武俊伟靳晓诚丁志玉赵玲张新河张涛李容(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人潘俊达权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法(57)摘要本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，本发明先采用醋酸锂等为锂源，钛酸丁酯等为钛源，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，制备具有高结晶性和电化学性能的纳米钛酸锂材料；再利用化学气相沉积工艺，采用乙腈蒸汽为碳源和氮源在片状钛酸锂材料表面沉积均匀可控的氮掺杂碳包覆层，这样在提高钛酸锂材料导电性的同时，有效促进了钛酸锂片状形貌的保存，进而提高了钛酸锂电池的倍率循环性能，并抑制了钛酸锂电池容易胀气的问题；此外，本发明的制备方法成本低廉，工艺简单，适合于大规模的工业化生产。CN107452945ACN107452945A权利要求书1/1页1.一种具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将钛源化合物添加到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，充分搅拌，然后再添加锂源化合物溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；步骤二、将步骤一的混合溶液转移至水热釜中，在160～200℃下进行水热反应处理24～48h，然后在75～95℃下进行烘干，并将烘干后的粉末置于通有惰性气体的管式炉中加热至600～800℃，保温6～8h，得到前驱物；步骤三、将步骤二所获得的前驱物置于通有惰性气体和乙腈蒸汽的管式炉中，在500～900℃下保温2～8h，即得到具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料。2.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述钛源化合物的含量为5～150mmol。3.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为10～100g/L。4.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述锂源化合物的含量为1～100mmol。5.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述钛源化合物、所述十六烷基三甲基溴化铵和所述锂源化合物的摩尔比为1:(0.05～0.5):(0.1～1)。6.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述钛源化合物为钛酸丁酯、钛酸四异丙酯、二氧化钛或草酸氧钛。7.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述锂源化合物为醋酸锂、硫酸锂、草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂或硫化锂。8.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述惰性气体和乙腈蒸汽通入管式炉的流速为150～250cm3/min。9.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述氮掺杂碳包覆层的厚度为2～40nm。10.根据权利要求1所述的具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氮气或氦气。2CN107452945A说明书1/5页一种具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种具有氮掺杂碳包覆层的钛酸锂负极材料的制备方法。背景技术[0002]由于充放电效率高，能量密度高，环保以及成本低廉等特点，锂离子电池目前被广泛运用在电子产品和动力汽车上。目前商业上用途最广的负极材料当属石墨，但是石墨负极由于其充放电电压平台较低，会产生锂枝晶等缺陷而刺穿隔膜而带来安全问题，目前研究者们正在积极的开发新的负极材料来替代石墨负极。[0003]其中，尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)在锂离子嵌入与脱出过程中晶格常数变化小于1％，被称为“零应变”材料，是一种理想嵌锂电极材料。同时因具有平稳的充放电平台、良