水性聚氨酯分散体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107828039A(43)申请公布日2018.03.23(21)申请号201711074757.5(22)申请日2017.11.06(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C08G18/32(2006.01)C08G18/34(2006.01)C08G18/48(2006.01)C08G18/66(2006.01)C08G18/75(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称水性聚氨酯分散体的制备方法(57)摘要本发明公开一种水性聚氨酯分散体的制备方法，包括以下步骤：（1）将三羟基甲基丙烷、月桂酸、二甲苯搅拌混合，升温，加入催化剂，回流反应，然后在260℃下反应，得到扩链剂三羟甲基丙烷月桂酸单酯；（2）将聚醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合，在75℃下反应，后降温至70℃，然后加入步骤（1）得到的扩链剂反应；（3）加入二羟基甲基丙酸和三羟基甲基丙烷，反应，得到聚氨酯预聚体；（4）将聚氨酯预聚体冷却至40-50℃，加入三乙胺，搅拌，加入乙二胺扩链反应，真空干燥，即得到水性聚氨酯分散体。本发明制备得到的水性聚氨酯分散体的助成膜能力强，可取代小分子成膜助剂，制备超低VOC含量水性木器涂料。CN107828039ACN107828039A权利要求书1/1页1.水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将三羟基甲基丙烷、月桂酸、二甲苯搅拌混合，升温至180-200℃，加入催化剂，回流反应4-5h，然后在260℃下反应4h，得到扩链剂三羟甲基丙烷月桂酸单酯；（2）将聚醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合，在75℃下反应2-3h，后降温至70℃，然后加入步骤（1）得到的三羟甲基丙烷月桂酸单酯进行扩链反应2h；（3）向步骤（2）的产物中加入二羟基甲基丙酸和三羟基甲基丙烷，反应30min，得到聚氨酯预聚体；（4）将聚氨酯预聚体冷却至40-50℃，加入三乙胺中和反应3min，在3000rpm的转速下搅拌反应30min，然后加入乙二胺扩链反应20-40min，在60℃下真空干燥3h，即得到水性聚氨酯分散体。2.根据权利要求1所述水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的催化剂为N-乙基吡咯烷酮。3.根据权利要求2所述水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，三羟基甲基丙烷、月桂酸、二甲苯、催化剂的质量比为20:9:5:1。4.根据权利要求1所述水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中聚醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、步骤（1）得到的三羟甲基丙烷月桂酸单酯的质量比为6：5：1。5.根据权利要求1所述水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，步骤（2）的产物、二羟基甲基丙酸、三羟基甲基丙烷的质量比为15:9:8。2CN107828039A说明书1/3页水性聚氨酯分散体的制备方法技术领域[0001]本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯分散体的制备方法。背景技术[0002]水性木器涂料常用高玻璃转化温度（Tg）的聚丙烯酸酯乳液（PA）为成膜物，需加5%～15%的有机小分子溶剂辅助成膜，使涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量居高不下，难以满足环保法规日益严格的要求。通常，采用活性成膜助剂、核壳聚合物乳液和软/硬聚合物乳液复配技术来降低涂料最低成膜温度（MFT）和VOC含量。有研究发现甲基丙烯酸双环戊二烯氧基乙酯（DPOMA）类活性成膜助剂，能在钴催化剂作用下参与成膜，但其助成膜能力不足，还会降低乳液及涂料的贮存稳定性。现有能在5℃或以下成膜的核壳结构PA，其涂膜硬度不高，而采用乳液复配技术降低水性涂料VOC含量成为研究热点。[0003]聚氨酯水分散体（PUD）的软段玻璃化温度低至零下60℃，赋予其优异的低温成膜性能。同时，改变PUD憎水和亲水链段的比例和结构，可调控PUD成膜性及与其他树脂的相容性。[0004]但是，目前水性聚氨酯的成膜能力差，而且得率低，导致生产成本高。发明内容[0005]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种水性聚氨酯分散体的制备方法。[0006]水性聚氨酯分散体的制备方法，包括以下步骤：（1）将三羟基甲基丙烷、月桂酸、二甲苯搅拌混合，升温至180-200℃，加入催化剂，回流反应4-5h，然后在260℃下反应4h，得到扩链剂三羟甲基丙烷月桂酸单酯；（2）将聚醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合，在75℃下反应2-3h，后降温至70℃，然后加入步骤（1）得到的三羟甲基丙烷月桂酸单酯进行扩链反应2h；（3）向步骤（2）的产物