一种持粘性水性聚氨酯分散体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105646816A(43)申请公布日2016.06.08(21)申请号201610070903.6(22)申请日2016.01.27(71)申请人平顶山正植科技有限公司地址467000河南省平顶山市卫东区建设路东段南开发路西广厦工业园内(72)发明人王三合马占山(51)Int.Cl.C08G18/42(2006.01)C08G18/66(2006.01)C08G18/48(2006.01)C08G18/38(2006.01)C08G18/65(2006.01)C08G18/64(2006.01)C08J3/03(2006.01)权利要求书4页说明书10页(54)发明名称一种持粘性水性聚氨酯分散体的制备方法(57)摘要本发明公开一种持粘性水性聚氨酯分散体的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)硬壳层预聚体合成：由超支化活性聚合物，与异氰酸酯、亲水性扩链剂反应得到；(2)粘性核预聚体合成：由大分子多元醇与异氰酸酯、亲水扩链剂的催化剂催化反应制得；(3)核、壳预聚体接枝：将(1)制得的预聚体与(2)制得的预聚体混合反应；(4)持粘性分散体制备：在(3)制得的接枝网络的预聚体中加入去离子水后，高速分散乳化，然后依据需要加入适量小分子胺进一步扩链反应，最后得本发明产品。所述方法制备得到的产品除了具有优秀的初粘性、持粘性及剥离强度与耐水、耐乙醇性能之外，而且内聚力强，与基体剥离后无残胶。CN105646816ACN105646816A权利要求书1/4页1.一种持粘性水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)硬壳层预聚体合成：由超支化活性聚合物，与异氰酸酯、亲水性扩链剂反应得到；(2)粘性核预聚体合成：由大分子多元醇与异氰酸酯、亲水扩链剂的催化剂催化反应制得；(3)核、壳预聚体接枝：将(1)制得的预聚体与(2)制得的预聚体混合反应，两种预聚体接枝得到接枝网络的预聚体；(4)持粘性分散体制备：在(3)制得的接枝网络的预聚体中加入去离子水后，高速分散乳化，转速大于1500rpm，然后依据需要加入适量小分子胺进一步扩链反应，最后得持粘性水性聚氨酯分散体。2.权利要求1的制备方法，其特征在于，在制备步骤(1)中，超支化活性聚合物选自式(I)～式(III)的超支化聚酯多元醇、式(IV)的二硫化物树枝状聚合物和式(V)的二氮化物树枝状聚合物，优选式(IV)的二硫化物树枝状聚合物和式(V)的二氮化物树枝状聚合物，2CN105646816A权利要求书2/4页3CN105646816A权利要求书3/4页异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯和二甲基联苯二异氰酸酯，优选甲苯二异氰酸酯；亲水性扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二氨基乙磺酸钠、1，4-丁二醇-2-磺酸钠、聚乙烯乙二醇单甲醚中的任意1种或至少2种的组合，优选二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或乙二氨基乙磺酸钠的任意1种或至少2种的组合。3.权利要求1的制备方法，其特征在于，在制备步骤(1)中，所述超支化活性聚合物与异氰酸酯、亲水性扩链剂反应温度为20～40℃，优选31-36℃；反应时间为1-2h，优选1.4-1.7h。4.权利要求1的制备方法，其特征在于，在制备步骤(1)中，超支化活性聚合物与异氰酸酯先行反应20-30min，然后再加入亲水扩链剂进行反应。5.权利要求1的制备方法，其特征在于，在制备步骤(1)中，异氰酸酯占超支化活性聚合物质量的100wt％～600wt％，优选350～450wt％；亲水性扩链剂占超支化活性聚合物质量的5-18wt％，优选13～15wt％。6.权利要求1的制备方法，其特征在于，在制备步骤(2)中，大分子多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚四氢呋喃醚和聚己内酯，优选聚醚二元醇和聚四氢呋喃醚中的任意1种或至少2种的组合；其重均分子量为2000～5000，优选3000～4000；异氰酸酯选自1，6-六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯，优选异佛尔酮二异氰酸酯；亲水性扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二氨基乙磺酸钠、1，4-丁二醇-2-磺酸钠、聚乙烯乙二醇单甲醚中的任意1种或至少2种的组合，优选二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或乙二氨基乙磺酸钠的任意1种或至少2种的组合；催化剂选自辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。7.权利要求1的制备方法，其特征在于，在制备步骤(2)中，所述大分子多元醇与异氰酸酯、亲水性扩链剂反应温度为60～110℃，优选65～75℃；反应时间为0.5-3h，优选0.7～1.2h。4CN105646816A权利要求书4/4页8.权利要求1的制备方法，其特征在于，在制备步骤(2)中，大分子多元醇与异氰酸酯先混合反应5-10min后，逐滴滴