包覆型纳米零价铁的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107879459A(43)申请公布日2018.04.06(21)申请号201711075666.3(22)申请日2017.11.06(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C02F1/70(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称包覆型纳米零价铁的制备方法(57)摘要本发明公开一种包覆型纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：（1）将FeCl3·6H2O加入乙醇溶液中，搅拌混合，然后微波处理；（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气15-30min，同时搅拌，自然冷却至室温；（3）将步骤（2）得到的体系，升温反应30min，然后继续升温反应，自然冷却至室温后，超声分散15min；（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，然后滴加KBH4溶液，滴加完毕后反应15-30min，静置60-90min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，真空干燥。本发明提供的包覆型纳米零价铁的粒径分布均匀，具有良好的脱色能力，重复利用次数高，循环利用率高。CN107879459ACN107879459A权利要求书1/1页1.包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将FeCl3·6H2O加入质量浓度为30%的乙醇溶液中，搅拌混合，然后在微波功率200-500W的条件下进行微波处理15min；（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气15-30min，同时搅拌，自然冷却至室温；（3）将步骤（2）得到的体系，升温至50-60℃反应30min，然后继续升温至70-80℃反应10-20min，自然冷却至室温后，超声分散15min；（4）向步骤（3）的体系中通入氮气，然后滴加KBH4溶液，滴加完毕后反应15-30min，静置60-90min，过滤，将得到的沉淀用乙醇和蒸馏水分别洗涤3次，然后在80℃下真空干燥4h即可。2.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中FeCl3·6H2O、乙醇溶液的添加比例为1g:60mL。3.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的硅酸乙酯的体积为步骤（1）中乙醇溶液体积的0.2-0.5倍。4.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：氮气的通入速度为20mL/min。5.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、超声频率40Hz。6.根据权利要求1所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：所述KBH4溶液的浓度为0.537mol/L。7.根据权利要求6所述包覆型纳米零价铁的制备方法，其特征在于：所述KBH4溶液的体积与硅酸乙酯的体积相同。2CN107879459A说明书1/3页包覆型纳米零价铁的制备方法技术领域[0001]本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种包覆型纳米零价铁的制备方法。背景技术[0002]目前，我国每年有大量染料应用于各类工业生产中，这些染料主要包括偶氮、蒽醌和三苯甲烷三类，年产量超过7×105吨。其中，未经处理而随废水排放的染料占总使用量的15％。许多染料具有严重的致癌性、致畸性和致突变性，对水体生物及人类的安全造成了极大威胁。基于此，染料废水须经过无害化处理才能排放。[0003]常用的染料废水处理方法主要可以分为物理法、化学法和生物法。其中，化学法脱色效率高、适用范围广，基于化学还原法的纳米零价铁(NzVI)技术近几年得到广泛的关注与发展。[0004]NzVI具有较低的氧化还原电位，且由于纳米材料粒径较小，因而有着较高的比表面积，催化效率高，脱色速率快。但常规NzVI易被氧化，表面生成致密的氧化膜，影响其反应活性。[0005]有研究发现，对NZVI进行修饰或表面改性是改良其性能的重要方法，常用的修饰方法包括有机表面修饰如烯酸钠表面修饰、十二烷基苯磺酸钠(DBs)表面修饰、以及无机表面改性，或可将NzVI负载于某种载体上，如玉米淀粉。发明内容[0006]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种包覆型纳米零价铁的制备方法。[0007]包覆型纳米零价铁的制备方法，包括以下步骤：（1）将FeCl3·6H2O加入质量浓度为30%的乙醇溶液中，搅拌混合，然后在微波功率200-500W的条件下进行微波处理15min；（2）向步骤（1）的体系中加入硅酸乙酯，通入氮气15-30min，同时搅拌，自然冷却至室温；（3）将步骤（2）得到的体系，升温至50-60℃反应30min，然后继续