一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112263996A(43)申请公布日2021.01.26(21)申请号202011184633.4(22)申请日2020.10.29(71)申请人榆林学院地址719000陕西省榆林市榆阳区崇文路51号(72)发明人张岩高平强王蕊(74)专利代理机构西安合创非凡知识产权代理事务所(普通合伙)61248代理人张燕(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/22(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图6页(54)发明名称一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料及其制备方法，该复合材料由100重量份聚合单体经过反相悬浮聚合制成；在反相悬浮聚合中，反相悬浮聚合体系由水相和油相组成；其中，水相由水、淀粉、引发剂、交联剂、聚合单体、七水合硫酸亚铁、硼氢化钾和表面活性剂组成，油相由分散剂组成；水相和油相的体积比为1‑5。本发明所得的复合材料既具有煤矸石较好的吸附能力，又充分利用了淀粉复杂的三维网络结构和多种活性官能团来稳定和分散纳米零价铁，可有效防止纳米零价铁的氧化，对含Cr(VI)水体具有良好的处理效果。CN112263996ACN112263996A权利要求书1/2页1.一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料，其特征在于：由100重量份聚合单体经过反相悬浮聚合制成；在反相悬浮聚合中，反相悬浮聚合体系由水相和油相组成；其中，水相由水、淀粉、引发剂、交联剂、聚合单体、七水合硫酸亚铁、硼氢化钾和表面活性剂组成，引发剂的用量为聚合单体质量的0.08-1.0wt%，交联剂的用量为聚合单体质量的0.01-0.15wt%，表面活性剂的用量为聚合单体质量的1-10wt%，七水合硫酸亚铁的用量为聚合单体质量的80-100wt%，硼氢化钾的用量为聚合单体质量的30-50wt%，改性煤矸石的用量为聚合单体质量的5-20wt%；油相由分散剂组成；水相和油相的体积比为1-5。2.如权利要求1所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种，引发剂的用量为聚合单体质量的0.01-0.08wt%。3.如权利要求1所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述水相与油相的体积比为3。4.如权利要求1所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述表面活性剂为山梨糖醇甘油脂肪酸、聚甘油脂肪酸酯或甘油糖醛甘油油酸酯中的一种，表面活性剂的用量为聚合单体质量的0.5-0.9wt%；所述交联剂为N,N，-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂用量为聚合单体质量的0.03-0.1wt%。5.如权利要求1所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述聚合单体为丙烯酸，或者中和度为60-80mol%（摩尔）的丙烯酸和丙烯酸钠的混合物。6.如权利要求1所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料，其特征在于：所述淀粉为玉米淀粉或可溶性淀粉中的一种，淀粉的用量为聚合单体质量的10-20wt%；所述分散剂为正己烷。7.如权利要求1所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料，其特征在于：在水相中添加改性煤矸石，改性煤矸石用量为聚合单体质量的1-10%。8.一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将淀粉配制成5-10wt%的淀粉水溶液，并在90℃水浴中糊化30-60min，得淀粉糊化液，其中，所述淀粉水溶液的浓度优选为5-8wt%；S2、将分散剂和表面活性剂混合后经超声分散得到的悬浮液加入到温度已降至40℃的由步骤S1制得的淀粉糊化液中搅拌，通入惰性气体以保持整个反应过程都处于惰性气氛中；S3、氮气保护下将改性煤矸石加入由七水合硫酸亚铁和硼氢化钾组成的混合溶液中，并剧烈搅拌得到混合液a；S4、将氢氧化钠溶液用胶头滴管缓慢加入盛有聚合单体的烧杯中进行中和，再加入混合液a，常温下超声10min，配成悬浮液b；S5、向步骤S2制备的体系中依次加入引发剂、悬浮液b和交联剂，在持续搅拌中升温至聚合温度50-70℃进行反相悬浮聚合反应1.5-4h；S6、反应完成后，分离、净化、真空干燥，得到复合材料目标产物。9.如权利要求8所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：搅拌速度为200-400r/min。2CN112263996A权利要求书2/2页10.如权利要求8所述的一种淀粉接枝煤矸石包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦