一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108911956A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810634690.4(22)申请日2018.06.20(71)申请人江苏焕鑫新材料股份有限公司地址224100江苏省盐城市大丰区海洋经济开发区南区纬二路北侧(72)发明人陈健明崔迎祥(74)专利代理机构苏州市新苏专利事务所有限公司32221代理人孙怀香(51)Int.Cl.C07C45/69(2006.01)C07C49/603(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺(57)摘要本发明提供了一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，包括有机级分的制备和缩合反应中的提纯，有机级分的制备：将异佛尔酮制备3,5-二甲基苯酚过程中产生的产物依次经洗涤、脱除高温反应和脱轻塔，将浓度为5％的NaOH溶液在30-40℃温度下与脱轻塔的前馏分进行混合使其中的酚类物质与碱反应生成溶于水相的酚钠盐和不溶于水相的有机相，将有机相在常温下进行洗涤后分相获得有机相为有机级分；缩合反应中的提纯：将有机级分与丙酮、水和催化剂在反应器中进行迈克尔加成和消除反应生成异佛尔酮，将反应后的混合物在常压蒸馏塔中依次经过第一步常压脱轻、第二步常压脱轻、第三步减压脱轻、脱重处理和脱杂处理，提取均三甲苯和异佛尔酮。CN108911956ACN108911956A权利要求书1/2页1.一种裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，其特征在于，包括有机级分的制备：将异佛尔酮制备3,5-二甲基苯酚过程中产生的产物经洗涤获取洗涤有机相，将洗涤有机相在脱重塔中进行脱重处理得脱重有机相，将脱重有机相在脱轻塔中进行脱轻处理得脱轻釜液和用于精制3,5-二甲基苯酚的脱轻前馏分，将浓度为5％的NaOH溶液与脱轻前馏分进行反应生成的有机相经过洗涤后获取有机级分；缩合反应中的提纯：将有机级分与丙酮、工艺水和催化剂在反应器中进行迈克尔加成和消除反应生成异佛尔酮，将反应后的混合物在常压蒸馏塔中进行第一步无热源脱轻处理得第一步脱除产物，将第一步脱除产物继续在常压蒸馏塔中进行第二步常压脱轻处理得第二步脱轻釜液，将第二步脱轻釜液在减压精馏塔中进行第三步减压脱轻处理得第三步脱轻釜液，将第三步脱轻釜液在脱重塔中进行脱重处理得脱重采出液，所述脱重采出液的重组分含量不高于2％，将脱重采出液在脱杂塔中进行脱杂处理，在釜温不高于120℃，顶温90-100℃，真空度-0.09Mpa，压差6-8Kpa的条件下采集脱杂前馏分，作为提取异丙叉丙酮的原料或直接作为复合有机溶剂使用，在釜温120-125℃，顶温100-105℃，真空度-0.095Mpa，压差6-8Kpa条件下，将主要成分是均三甲苯的馏分提取出来，在釜温130-150℃，顶温110-120℃，真空度-0.098Mpa，压差6-8Kpa条件下，将主要成分是异佛尔酮的馏分提取出来。2.根据权利要求1所述的裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，其特征在于，所述有机级分不含酚类物质，常温下为液态，主要物质组分按质量百分比为异丙叉丙酮32-34％，均三甲苯48-51％，其他组分15-20％，其他组分包括丙酮8-11％、二丙酮醇3-4％、水2％、其他2-3％，所述其他组分包括丙酮8-11％、二丙酮醇3-4％、水2％、其他2-3％。3.根据权利要求1所述的裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，其特征在于，所述第二步常压脱轻的塔顶采出物作为缩合反应的原料，所述第三步减压脱轻所得塔顶采出物作为缩合反应的原料。4.根据权利要求1所述的裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，其特征在于，在制备异佛尔酮的过程中添加异丙叉丙酮。5.根据权利要求1所述的裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，其特征在于，丙酮与有机级分的流量比9:1～8:1，工艺水的进料流量按照总质量流的15-20％控制补充水流量，催化剂为30％浓度的KOH溶液，其用量为总质量流的0.1％即可，反应温度180-185℃，反应压力1.8-2.2Mpa，停留时间30-45min。6.根据权利要求1所述的裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，其特征在于，利用180-185℃的反应热对反应液的第一步无热源脱轻，所述第一步无热源脱轻在常压蒸馏塔中进行，釜温为120-130℃，顶温为55-57℃，脱除的产物主要是丙酮和水，其中丙酮为95-98％，全部返回缩合反应工序作为原料使用。7.根据权利要求1所述的裂解副产物在缩合反应中的提纯工艺，其特征在于，所述第二步常压脱轻继续在常压精馏塔中进行，控制塔顶温度56～60℃，通过调节加热蒸汽的阀门开度控制采出量，塔内微正压，塔釜和塔顶压差为6～8Kpa，塔釜温度70～80℃，控制塔釜丙酮含量≤5％，塔顶采出的物料中丙