一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112357967A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011290984.3(22)申请日2020.11.18(71)申请人山东鑫动能锂电科技有限公司地址256600山东省滨州市无棣县埕口镇山东鲁北企业集团总公司院内申请人山东鲁北企业集团总公司(72)发明人吕天宝张占儒张云马文国徐岩岭于文刚刘文财张盛强谯凌锋(51)Int.Cl.C01G49/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺(57)摘要本发明提供一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯的工艺，充分利用钛白副产品硫酸亚铁资源，较低成本的提纯工业级和食品级硫酸亚铁，本发明包括如下步骤：利用钛白副产物配制硫酸亚铁溶液；加入液碱调节溶液pH值，进行钛的水解处理；加入絮凝剂使溶液中钙、镁、锰、锌等沉淀；利用卧螺沉降离心机、活性炭吸附器和板框压滤机三级过滤，固液分离。本发明通过物理除杂有效去除钛、钙、镁、锌、锰等离子，去杂效率达到90％以上，获得含量达99.9％以上高纯度食品级硫酸亚铁。CN112357967ACN112357967A权利要求书1/1页1.一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，包括以下步骤，步骤一、利用钛白副产物配制硫酸亚铁溶液；步骤二、加入液碱调节溶液pH，进行钛的水解处理；步骤三、加入絮凝剂使溶液中钙、镁、锰、锌等沉淀；步骤四、固液分离沉降过滤得到高纯度硫酸亚铁溶液。2.根据权利要求1所述的一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，步骤一、将钛白粉副产物和水按30％浓度配比升温至50℃充分溶解，步骤二、加入30％--35％浓度的NaOH溶液调节溶液pH值4.8-5.2；将溶液升温至70℃，并保持温度一小时，冷却至40℃；步骤三、按硫酸亚铁溶液总重的1％加入0.1％的絮凝剂，搅拌后沉化两小时。3.根据权利要求1所述的一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，步骤一、钛白粉副产物和水按30％浓度配比，用32％浓度的NaOH溶液调节硫酸亚铁溶液pH值4.8-5.2，加速残钛的水解，降温过滤后，加入磷酸保持pH在2.0。4.根据权利要求2所述的一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，步骤三、所述絮凝剂，其成分为聚丙烯酰胺。5.根据权利要求1所述的一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，步骤四、固液分离利用卧式螺旋离心机、活性炭吸附器和板框压滤机进行沉降过滤。6.根据权利要求2所述的一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，NaOH溶液浓度控制为32％。2CN112357967A说明书1/3页一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺技术领域[0001]本发明涉及一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁的提纯工艺，属于化工技术领域。背景技术[0002]钛白粉的生产有硫酸法和氯化法两种生产工艺。氯化法工艺开发较晚，产品质量好，工艺流程好，三废排量相对较少，但是技术受到国外封锁垄断，国内尚未完全掌握，不具备大力推广应用。硫酸法生产工艺开发较早，对钛的原料质量要求不高，设备简单，工艺成熟，锐钛型和金红石型都可生产，生产工艺占绝对优势，缺点是工艺流程长，三废排量大。[0003]硫酸法钛白粉副产物生成量大、副价值低、杂质高、不易消化和运输，严重制约了钛白粉工艺的发展。所以钛白副产物亟需综合利用、变废为宝，有效限制固废，拓展钛白行业的发展。本发明的目的就是针对钛白副产物的处理，钛白副产物中硫酸亚铁含量在80％-90％之间，其他杂质大部分为钛及其化合物、MgSO4.7H2O、MnSO4.5H2O，同时还含有锌、钒等金属。发明内容[0004]本发明提供一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺,工艺简单，提纯效果显著的钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的精制方法。[0005]本发明其工艺流程为：一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，包括以下步骤，步骤一、利用钛白副产物配制硫酸亚铁溶液；[0006]步骤二、加入液碱调节溶液pH，进行钛的水解处理；步骤三、加入絮凝剂使溶液中钙、镁、锰、锌等沉淀；步骤四、固液分离沉降过滤。[0007]优选技术方案：步骤一、将钛白粉副产物和水按30％浓度配比升温至50℃充分溶解，步骤二、加入30％至35％浓度的NaOH溶液调节溶液pH值4.8-5.2；将溶液升温至70℃，并保持温度一小时，冷却至40℃；[0008]步骤三、按硫酸亚铁溶液总重的1％加入0.1％的絮凝剂，搅拌后沉化两小时；步骤四、将沉化后的溶液分别通过卧式螺旋离心机、活性炭吸附器和板框压滤机进行沉降过滤，得到高纯度的硫酸亚铁溶液，冷冻结晶。[0009]优选技术方案，步