一种缩合副产物的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112979421A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110285914.7(22)申请日2021.03.17(71)申请人溧阳市凯明化工技术咨询服务有限公司地址213363江苏省常州市溧阳市上兴镇永兴大道9号2幢4层2-28-017(72)发明人王强马文琴刘武平李小娟(74)专利代理机构常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙)32308代理人肖兴坤(51)Int.Cl.C07C31/22(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C29/38(2006.01)C07C31/20(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种缩合副产物的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种缩合副产物的合成工艺，工艺步骤包括：缩合反应：在碱性催化剂作用下，使甲醛和化学物A发生缩合反应，得含有化学物B和甲酸盐的缩合反应液；其中，化学物A为正丁醛或异丁醛；化学物B对应为三羟甲基丙烷或新戊二醇；蒸发脱水：将缩合反应液进行蒸发脱水，制得蒸发液；离心：将蒸发液进行离心处理，将蒸发液中的部分甲酸盐分离出去；精馏：采用精馏法对离心后的母液进行组分分割，得到含有化学物B的分割组分，化学物B即为得到的缩合副产物；其中，精馏过程中加入保护剂以避免化学物B在温度环境下降解；保护剂为金属有机盐；精馏条件为：绝压真空环境，温度不低于180℃。它采用无溶剂法，能够提高缩合副产物的收率，而且色号≤10，符合产品要求。CN112979421ACN112979421A权利要求书1/1页1.一种缩合副产物的合成工艺，其特征在于，工艺步骤包括：:缩合反应：在碱性催化剂作用下，使甲醛和化学物A发生缩合反应，得含有化学物B和甲酸盐的缩合反应液；其中，化学物A为正丁醛或异丁醛；化学物B对应为三羟甲基丙烷或新戊二醇；蒸发脱水：将缩合反应液进行蒸发脱水，制得蒸发液；离心：将蒸发液进行离心处理，将蒸发液中的部分甲酸盐分离出去；精馏：采用精馏法对离心后的母液进行组分分割，得到含有化学物B的分割组分，化学物B即为得到的缩合副产物；其中，精馏过程中加入保护剂以避免化学物B在温度环境下降解；保护剂为金属有机盐；精馏条件为：绝压真空环境，温度不低于180℃。2.根据权利要求1所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，蒸发脱水过程中加入保护剂以避免化学物B在温度环境下降解。3.根据权利要求1所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，所述金属有机盐为金属的脂肪族或芳香族有机盐。4.根据权利要求3所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，脂肪族有机盐为每分子包含4~20个碳原子的脂肪族有机盐。5.根据权利要求3所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，芳香族有机盐为每分子包含7~15个碳原子的芳香族有机盐。6.根据权利要求1所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，所述金属有机盐中的金属为锌、锡、铜、钨、铬、银中的一种。7.根据权利要求1所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，还包括步骤：含有化学物B的分割组分至少一次再精馏：含有化学物B的分割组分再通过精馏步骤的精馏方法进行至少一次再精馏。8.根据权利要求1所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，当化学物A为正丁醛和化学物B为三羟甲基丙烷时，对应的精馏温度为180℃~300℃。9.根据权利要求1所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，当化学物A为异丁醛和化学物B为新戊二醇时，对应的精馏温度为200℃~350℃。10.根据权利要求1所述的缩合副产物的合成工艺，其特征在于，蒸发脱水的温度为100℃~140℃。2CN112979421A说明书1/4页一种缩合副产物的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及一种缩合副产物的合成工艺。背景技术[0002]目前，三羟甲基丙烷或新戊二醇的制备工艺通过采用有溶剂法，具体为：1、在碱性催化剂作用下，使甲醛和正丁醛或异丁醛发生缩合反应，得到含有三羟甲基丙烷或新戊二醇和甲酸盐的缩合反应液；2、缩合反应液蒸发脱水，得蒸发液；3，蒸发液通过溶剂萃取，得油相和水相，油相中含有三羟甲基丙烷或新戊二醇以及溶剂，水相中含有过量甲醛、水和甲酸盐，然后将油相进行精馏脱溶后得到三羟甲基丙烷或新戊二醇，三羟甲基丙烷的制备工艺具体参见公开号为CN1911886A的中国专利，这种步骤中，由于甲酸盐与三羟甲基丙烷或新戊二醇会在高温环境下发生反应，造成三羟甲基丙烷或新戊二醇大量降解，需要将甲酸盐与三羟甲基丙烷或新戊二醇分离开，才能收集三羟甲基丙烷或新戊二醇，但是这需要规避了三羟甲基丙烷或新戊二醇大量降解的问题，但是其工艺步骤比较复杂，收率≤80%，色号（APHA）≥10，而且需要大量使用溶剂，造成溶剂消耗过大，能耗较高，而且工艺中容易发生污染的现