一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111254413A(43)申请公布日2020.06.09(21)申请号202010250745.9(22)申请日2020.04.01(71)申请人江苏迈纳德微纳技术有限公司地址214000江苏省无锡市新吴区菱湖大道228号天安智慧城3-104(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构无锡市才标专利代理事务所(普通合伙)32323代理人田波(51)Int.Cl.C23C16/18(2006.01)C23C16/455(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法(57)摘要本发明涉及一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，包括银前躯体、肼类还原剂、待镀基料、银源罐、还原剂钢瓶、反应室、运输管道、ALD脉冲阀门，所述银前驱提选用液态银源，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成银置换前驱体，所述银置换前驱体再与肼类还原剂发生还原反应，生成银薄膜。本发明选用液态银源为银前驱体，可以避免银源在使用过程中冷凝从而堵塞阀门，并且可以良好的控制沉积工艺，降低生产成本；选用肼类还原剂为还原性前驱体，可以直接利用热型原子层沉积技术即可沉积单质银薄膜；采用本发明中的方法，在使用过程中，更方便、更安全、更容易操作。CN111254413ACN111254413A权利要求书1/1页1.一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，包括银前躯体、肼类还原剂、待镀基料、银源罐、还原剂钢瓶、反应室、运输管道、ALD脉冲阀门，其特征在于：所述银前驱提选用液态银源，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成银置换前驱体，所述银置换前驱体再与肼类还原剂发生还原反应，生成银薄膜；所述银前驱体初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝；所述原子层沉积技术制备银薄膜的方法还包括以下步骤：步骤一：布设基料，在所述银源罐布设所述液态银源，还原剂钢瓶布设肼类还原剂，反应室内布设待镀基料；步骤二：设备加热，将所述液态银源初始加热温度为150℃，所述肼类还原剂初始加热温度为30-70℃，所述反应室反应温度为50-400℃，所述运输管路及ALD阀门的工作温度为180-200℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；步骤三：开启流量，ALD系统受热均匀后，开启所述银源罐的载气流量为10-200sccm；步骤四：施加液态银源，打开所述银源罐设有的所述ALD脉冲阀门50-2000ms，使得液态银源进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生反应，生成镀银基料；步骤五：清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的银源以及反应生成的副产物，清洗时间为1-200s；步骤六：还原反应，打开所述还原剂钢瓶设有的所述肼类前驱体ALD脉冲阀门10-500ms,使肼类还原剂进入反应室，与镀银基料表面发生化学吸附并发生反应，生成镀银胚料；步骤七：清洗制膜，采用采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的肼类还原剂以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积单质银薄膜；步骤八：多层沉积，在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上每重复一个所述步骤一至所述步骤七的工艺周期，则在所述单层原子层沉积单质银薄膜材料上层叠一个单质银的单层，通过控制循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度。构成所述一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法。2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，其特征在于所述银前驱体为三乙基磷(七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮)银。3.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，其特征在于：所述肼类还原剂包括无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等C1-C5的烃链，还原剂结构式为R1R2N-NR3R4，其中R1、R2、R3和R4包括氢原子、C1-C5的烃链，R1、R2、R3和R4可以相同也可以不同。4.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法，其特征在于：所述银源罐的载气气流与所述待镀基料的待镀面平行或垂直。2CN111254413A说明书1/4页一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法技术领域[0001]本发明属于原子层沉积技术领域，具体涉及一种原子层沉积技术制备银薄膜的方法。背景技术[0002]超薄金属银纳米纹理涂层对于包括抗菌表面，等离激元增强薄膜PV，催化剂和气体传感器在内的一系列应用具有重大意义。在这些应用中，控制表面上纳米级特征的尺寸，