一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111411345A(43)申请公布日2020.07.14(21)申请号202010230844.0(22)申请日2020.03.27(71)申请人江苏迈纳德微纳技术有限公司地址214000江苏省无锡市新吴区菱湖大道228号天安智慧城3-104(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构无锡市才标专利代理事务所(普通合伙)32323代理人田波(51)Int.Cl.C23C16/455(2006.01)C23C16/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法(57)摘要本发明涉及单质钯薄膜制作方法技术领域，且公开了一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法，所述方法包括钯前驱体和肼类还原性前驱体，钯前驱体可采用六氟乙酰丙酮钯Pd(hfac)2，肼类还原性前驱体可采用无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等C1-C5的烃链还原性前驱体，肼类还原剂结构式为R1R2N-NR3R4，其中R1、R2、R3、R4包括氢原子、C1-C5的烃链，R1、R2、R3、R4可以相同也可以不同。本发明选用肼类还原剂为还原性前驱体，可以直接利用热型原子层沉积技术即可沉积单质钯薄膜，优于现有技术中所采用的等离子氢气、氧气、臭氧等气体，更方便、更安全、更容易操作，既可以避免等离子氢气、等离子氨气等操作上的不便，又可简化单质钯薄膜的制备工艺，节约成本。CN111411345ACN111411345A权利要求书1/1页1.一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法，其特征在于：所述方法包括钯前驱体和肼类还原性前驱体。2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法，其特征在于：所述钯前驱体可采用六氟乙酰丙酮钯Pd(hfac)2。3.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法，其特征在于：所述肼类还原性前驱体可采用无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等C1-C5的烃链还原性前驱体，所述肼类还原剂结构式为R1R2N-NR3R4，其中R1、R2、R3、R4包括氢原子、C1-C5的烃链，R1、R2、R3、R4可以相同也可以不同。4.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法，其特征在于：所述方法反应温度为50-400℃，钯源Pd(hfac)2为钯前驱体，钯源加热温度为120℃，肼类为还原性源，加热温度为30-70℃，运输管路及ALD阀门的加热温度为150-200℃，保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝。5.根据权利要求1所述的一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、将原子层沉积设备加热至100-400℃温度范围值，抽真空后的极限压力是0.1-10Pa；S2、原子层沉积系统受热均匀温度范围值为100-400℃，所受压压强范围值为10-200Pa，加热时间40min后，再开启载气流量范围为10-200sccm；S3、打开钯源原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门的开启时间范围至为50-2000ms,使钯源进入设备反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；S4、采用惰性气体作为载气，清洗没有反应完全的钯源以及反应生成的六氟乙酰丙酮副产物，清洗时间范围值为1-200s；S5、打开肼类前驱体原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门的开启时间范围至为10-500ms，使得使肼类前驱体进入反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；S6、用惰性气体作为载气，清洗没有反应完全的还原性前驱体以及反应生成的氨类副产物；S7、一个循环的单质钯薄膜形成；S8、通过控制循环次数，可以精确控制单质钯薄膜的厚度。2CN111411345A说明书1/4页一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法技术领域[0001]本发明涉及单质钯薄膜制作方法技术领域，具体为一种原子层沉积技术制备单质钯薄膜的方法。背景技术[0002]近年来，贵金属和过渡金属由于具有某些独特和卓越的物理化学特性，如高熔点、高化学稳定性、高强度、良好的延展性、抗氧化性、耐腐蚀性、高催化活性以及良好的导电性，而广泛应用于微电子、光学、电极材料、燃料电池、气敏元件和航空航天等高新技术和军工技术的各个领域。钯薄膜具有广泛的纳米级应用。例如，它们可以用作纳米电子学中的金属触点或用作储能材料。纳米级Pd的催化性能也很受关注，例如在气体传感应用中。其中许多应用可受益于ALD的保形沉积，而低温工艺通常是首选，尤其是在涉及温度敏感材料时。[0003]目前制备金属薄膜的方法一般有物理气相沉积、电化学沉积、溶胶凝胶、卤化物化学气相沉积和金属有机物化学气相沉积等。其中最常用的是物理气相沉积和化学气相沉积，然而物理气相沉积法沉积温度高，在复杂形状部件表面成膜能力差，化