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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112778100A(43)申请公布日2021.05.11(21)申请号202110141407.6(22)申请日2021.02.02(71)申请人山东迈特新材料科技有限公司地址262714山东省潍坊市寿光市渤海化工园渤海路1222号(72)发明人赵震郭建树王盛海(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300代理人李丹(51)Int.Cl.C07C41/16(2006.01)C07C41/40(2006.01)C07C43/225(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法(57)摘要本发明提供一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解,控制温度为30℃添加高效催化剂,升温滴加甲基氯丙烯,滴加完成后继续升温,保持温度进行反应,反应结束后降温结晶,抽滤得到甲基四溴醚粗产物;(2)将步骤(1)制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解,物料全部溶解后,静置分水,滴加醇类进行反应,反应结束后结晶析出甲基四溴醚,过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。本发明制备的甲基四溴醚阻燃效果好,可用于制备高纯度的甲基八溴醚,也可直接用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、ABS等的阻燃具有更好的应用前景。CN112778100ACN112778100A权利要求书1/1页1.一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将四溴双酚A与片碱依次加入至溶剂A中搅拌至完全溶解,控制温度为30℃添加高效催化剂,升温滴加甲基氯丙烯,滴加完成后继续升温,保持温度进行反应,反应结束后降温结晶,抽滤得到甲基四溴醚粗产物;(2)将步骤(1)制得的甲基四溴醚粗产物加入到溶剂B中搅拌溶解,物料全部溶解后,静置分水,滴加醇类进行反应,反应结束后结晶析出甲基四溴醚,过滤、烘干得到高纯度甲基四溴醚产品。2.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述的溶剂A为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述四溴双酚A与溶剂A的质量比为1:1‑2。4.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述四溴双酚A:片碱:甲基氯丙烯的摩尔比为1:2.01‑2.1:2.01‑2.11。5.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述的高效催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵中的一种。6.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述溶剂B为烷烃类溶剂;所述烷烃类溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳。7.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述甲基四溴醚粗产物与溶剂B的质量比为1:1‑2。8.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述甲基四溴醚粗产物与醇类的质量比为1:5‑20。9.根据权利要求1所述的一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法,其特征在于,所述高效催化剂的用量为0.005‑0.02g/1g四溴双酚A。2CN112778100A说明书1/4页一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种甲基四溴醚的制备领域,尤其是涉及一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法。背景技术[0002]近年来,随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升,国家在主要行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展,阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中得到了较好地应用,并发挥了巨大的作用。[0003]我国塑料工业会有重大的结构调整,未来阻燃塑料将会增加,而且将对塑料提出更严格的阻燃要求,阻燃塑料在塑料中所占的比例将会有所增长,甲基四溴醚是近年来研发的一种新型的溴系阻燃剂,其主要用途是为了替代六溴环十二烷在阻燃发泡聚苯乙烯中的应用。同时,甲基四溴醚还可以作为中间体,经进一步的溴化反应制备甲基八溴醚,以作为交联型、添加型阻燃剂,主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚酯、发泡聚酯等材料阻燃。[0004]现有技术中,甲基四溴醚多用于制备甲基八溴醚阻燃剂的中间产物,未见有效的高纯度甲基四溴醚阻燃剂制备方法,大大限制了甲基四溴醚阻燃剂的使用范围,因此迫切的需要研发一种高纯度阻燃剂甲基四溴醚的制备方法。[0005]申请号为201910133120.1的发明专利公开了一种高热稳定性阻燃剂甲基八溴醚的制备方法,以四