一种高纯度八溴醚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112830869A(43)申请公布日2021.05.25(21)申请号202110141428.8C07C43/225(2006.01)(22)申请日2021.02.02B01J27/125(2006.01)B01J27/128(2006.01)(71)申请人山东迈特新材料科技有限公司地址262714山东省潍坊市寿光市渤海化工园渤海路1222号(72)发明人赵震郭建树王盛海(74)专利代理机构山东华君知识产权代理有限公司37300代理人杨帆(51)Int.Cl.C07C41/16(2006.01)C07C41/22(2006.01)C07C41/34(2006.01)C07C41/36(2006.01)C07C41/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高纯度八溴醚的制备方法(57)摘要本发明提供一种高纯度八溴醚的制备方法，包括四溴醚中间体的制备、八溴醚的制备。所述四溴醚中间体的制备，通过醚化反应制得粗四溴醚中间体后，采用预定份数的洗涤溶剂，对所述粗四溴醚中间体进行搅拌洗涤。本发明的高纯度八溴醚的制备方法，能够有效克服醚化母液套用的过程中，出现的四溴醚中间体含量越来越低，及其色度越来越差的问题；能够在有效提升制得的八溴醚产品含量的同时，有效提升八溴醚产品的白度，有效拓展了八溴醚产品的应用领域；其八溴醚纯度超过99.5%，收率达99.5%，同时八溴醚白度超过95°，溴含量超过67%。CN112830869ACN112830869A权利要求书1/1页1.一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，包括四溴醚中间体的制备、八溴醚的制备；所述四溴醚中间体的制备，通过醚化反应制得粗四溴醚中间体后，采用预定份数的洗涤溶剂，对所述粗四溴醚中间体进行搅拌洗涤，分离固体物，制得四溴醚中间体；所述洗涤溶剂，为以下至少之一：甲醇、乙醇、乙二醇、水；所述粗四溴醚中间体：洗涤溶剂质量比为1:0.1~2。2.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述八溴醚的制备，采用预定份数的催化剂，对所述四溴醚中间体和液溴的反应进行催化；所述催化剂，为三氯化铝或三氯化铁；所述四溴醚中间体：高效催化剂的重量份比值为1:0.005‑0.02。3.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴醚中间体的制备，将四溴双酚A和片碱按预定比例加入至溶剂中搅拌升温至完全溶解；在30‑70℃温度条件下，滴加氯丙烯进行醚化反应，降温过滤得到粗四溴醚中间体；所述溶剂为以下至少之一：甲醇、乙醇、乙二醇、醚化母液、水；所述四溴双酚A与溶剂的质量比为1：12；~1。所述四溴双酚A：片碱：氯丙烯摩尔比为1：2.01~2.1：2.01~2.14.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴醚中间体的制备，所述洗涤，洗涤温度为30~60℃，洗涤时间为1~2h。5.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述四溴醚中间体的制备，所述四溴醚中间体，纯度大于98%，外观为白色针状固体。6.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述八溴醚的制备，将所述四溴醚中间体加入至溶剂中溶解，待物料全部溶解后进行水洗分水；然后在有机相中加入预定份数的催化剂，在特定的温度下滴加液溴进行反应，制得含八溴醚的溶液；所述溶剂，为烷烃类溶剂；所述四溴醚中间体：溶剂的重量份比值为1:1‑2。7.根据权利要求6所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为以下至少之一：二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳。8.根据权利要求6所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述滴加液溴，滴加温度为‑10~30℃；所述四溴醚中间体：液溴的摩尔比为1:2.01‑2.05。9.根据权利要求6所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，采用亚硫酸钠溶液，中和所述含八溴醚的溶液的过量溴，将水相分出；然后水洗，将水相分出；加入醇类溶剂进行醇析结晶，过滤、烘干制得八溴醚产品；所述醇类溶剂为甲醇或乙醇；所述醇类溶剂：烷烃类溶剂的体积比为5‑10:1。10.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于，所述八溴醚，收率达99.5%，纯度超过99.5%，白度超过95°，溴含量超过67%。2CN112830869A说明书1/5页一种高纯度八溴醚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及八溴醚领域，尤其是涉及一种高纯度八溴醚的制备方法。背景技术[0002]近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，国家通过立法强制在各行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，目前阻燃剂在建筑、纺织、塑料、