一种新型P-N-Si系阻燃抗熔滴剂、抗熔滴PA6材料及其各自的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113201139A(43)申请公布日2021.08.03(21)申请号202110313553.2(22)申请日2021.03.24(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市经济技术开发区白杨街道2号大街928号(72)发明人范硕张红霞洪兴华(74)专利代理机构浙江永航联科专利代理有限公司33304代理人江程鹏(51)Int.Cl.C08G77/30(2006.01)C08G77/26(2006.01)C08L77/02(2006.01)C08L83/08(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种新型P-N-Si系阻燃抗熔滴剂、抗熔滴PA6材料及其各自的制备方法(57)摘要本发明涉及一种新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂、抗熔滴PA6材料及其各自的制备方法。其中，新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂结构如通式I所示，即按摩尔重量计，采用10～20份的席夫碱基硅氧烷、5～10份的DOPO、5～10份的硅氧烷及60～80份的有机溶剂前后通过迈克尔加成及脱水缩合反应制得。随后，按重量分数计，将1～4份新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂与96～99份PA6材料进行熔融共混后，即得抗熔滴PA6材料。本发明所得抗熔滴PA6材料，具有释热量低、抗熔滴性能优良等优点。CN113201139ACN113201139A权利要求书1/2页1.一种新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂，其特征在于，所述新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂的结构通式如下：其中R1独立地选自氨乙基丙基或丙基；R2独立地选自乙氧基或苯基，R4独立地选自乙氧基或苯基，其波浪线代表重复的支化Si‑O‑Si链段。2.一种新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按摩尔重量份数，首先将10～20份的席夫碱基硅氧烷、5～10份的DOPO及60～80份的有机溶剂在氮气条件下充分混合，在70～90℃条件下反应8～24h，进行迈克尔加成反应；随后，按摩尔重量份数，在氮气条件下，加入5～10份硅氧烷，升温至100～120℃，搅拌反应3～5h，经洗涤、过滤、干燥后即得P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂。3.根据权利要求2所述的一种新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂的制备方法，其特征在于，所述席夫碱基硅氧烷得结构通式为其中R1独立地选自氨乙基丙基或丙基；硅氧烷的结构式为其中R2选自乙氧基或苯基，R3选自乙氧基或羟基，R4选自乙氧基或苯基。4.根据权利要求2或3所述的一种新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂的制备方法，其特征在于，有机溶剂为乙醇。5.一种抗熔滴PA6材料，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：100份PA6母粒和1～4份权利要求1所述的P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂。6.一种抗熔滴PA6材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量份数，将100份PA6母粒及1～4份P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂充分混合后，置入双螺杆挤出机中进行熔融混合造粒，即得抗熔滴PA6材料。2CN113201139A权利要求书2/2页7.根据权利要求6所述的一种抗熔滴PA6材料的制备方法，其特征在于，所述熔融混合造粒的程控温度：一区温度：200～240℃；二区温度200～240℃；三区温度220～270℃；四区温度220～270℃；五区温度220～270℃。3CN113201139A说明书1/4页一种新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂、抗熔滴PA6材料及其各自的制备方法技术领域[0001]本发明属于阻燃抗熔滴剂的制备及其应用领域，特别涉及一种新型P‑N‑Si系阻燃抗熔滴剂、抗熔滴PA6材料及其各自的制备方法。背景技术[0002]大数据显示，近年来因火灾而造成的人员伤亡及财产损失十分惨重，仅2018年全国接报火灾数约23.7万起，总伤亡人数高达2000余人，直接财产损失更是高达36.75亿元，而其中因高分子材料起火而导致的火灾比重居高不下。但是，随着社会的快速发展，高分子材料的应用范围几乎囊括了各个领域，尤其是PA6材料。PA6材料因其优异的综合性能，年产量始终位居合成纤维第二，但其易燃、易熔滴的属性也一定程度的限制了PA6在一些特殊领域的应用。因此，如何改善PA6这一缺点也早以成为国内外广大专家学者的重要研究方向之一。[0003]目前，常见的PA6阻燃抗熔滴改性方式主要可分为共混、共聚及原位聚合改性等。其中，共混改性因其简单高效的工艺流程、低廉的生产成本以及易得的仪器设备，成为了研究最广泛的改性方法。然而，在共混改性领域，却始终面临着阻燃抗熔滴剂易迁移、渗出基体材料表面，与基体材料相容性差，添加量大，效率低等缺陷。因此，如何在保证基体材料获得良好阻燃抗熔滴效果的同时，降低阻燃抗熔滴剂的添加量、提升基体相容性始终是PA6阻燃抗