一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106565478A(43)申请公布日2017.04.19(21)申请号201610922398.3(22)申请日2016.10.17(71)申请人大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司地址165000黑龙江省大兴安岭加格达奇鑫源小区阿加公路道北林格贝集团(72)发明人姚德坤孙雷(51)Int.Cl.C07C67/48(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C67/56(2006.01)C07C67/58(2006.01)C07C69/732(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法(57)摘要本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于紫苏中的迷迭香酸提取、分离方法。本方法先以酶为辅助剂酸性条件下进行提取，然后在酸性条件下利用乙酸乙酯进行萃取，再利用大孔吸附树脂进行初次纯化，高纯度的迷迭香酸产品。本发明的优点：1、本发明在酸性条件下利用水作为提取溶剂，与传统的利用乙醇提取相比，极大的降低了生产成本；2、提取过程中添加酶作为辅助剂，可以有效的降低迷迭香酸的损失；3、采用乙酸乙酯进行萃取，有助于迷迭香酸产品纯度的提高；4、乙酸乙酯进行洗脱，使迷迭香酸产品的纯度得到显著提高。本发明制备的迷迭香酸可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。CN106565478ACN106565478A权利要求书1/1页1.一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法，其包括下列步骤：(1)提取：将紫苏粉碎过筛后使用pH值为3.5～4.5之间的酸性水溶液在添加酶的条件下进行提取，得到含有迷迭香酸的提取液；(2)酸化：向提取液中加入一定量的盐酸，调节提取液的pH值保持在4～4.5之间；(3)萃取：向步骤(2)的酸化液中加入一定量的乙酸乙酯，在一定条件下萃取后静置，然后通过静置分液，合并得到萃取液；(4)树脂纯化：将溶液先用极性的大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙酸乙酯对大孔吸附树脂进行解析，得到含有迷迭香酸的乙酸乙酯溶液；(5)浓缩：将乙酸乙酯溶液进行减压浓缩，得到浓缩液；(6)干燥：浓缩液采用鼓风干燥，得到紫苏叶迷迭香酸产品。2.根据权利要求1所述的一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，酶使用量为紫苏原料质量的0.5～2.5％，提取温度为80～90℃，原料∶提取液＝1∶25～30(m/v)，提取时间为45～60min。3.根据权利要求1所述的一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述的盐酸质量分数为18％，添加量约为溶液体积的3％，溶液温度保持在40℃，然后静置冷却至室温后萃取。4.根据权利要求1所述的一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，加入乙酸乙酯后，溶液的乙酸乙酯体积分数保持在70～80％之间。2CN106565478A说明书1/2页一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法技术领域[0001]本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从紫苏中分离纯化迷迭香酸的方法。背景技术[0002]迷迭香酸是一种多功能酚类化合物，也是植物体内的二次代谢衍生物，具有一定的生理活性。迷迭香酸结构中具有多个酚羟基，并且其数目与迷迭香酸的抗氧化活性具有重要关联。迷迭香酸为水溶性物质浅黄色粉末，遇三氯化铁铁氰化溶液显蓝绿色。通过谱学技术的发展，为人类对天然产物的鉴定和结构分析提供了十分便利的条件，随着迷迭香酸结构逐步被确定，人们对迷迭香酸的研究日益活跃，发现迷迭香酸分布广泛，并且迷迭香酸作为很多药材和中成药的主要成分，具有很强的而且是多方面的生物活性，能够广泛应用于在饮料、化妆品及食品等的抗氧化方面。[0003]迷迭香酸在植物中分布广泛，从高等双子叶植物到低等苔辞类、藏类植物都有含有迷迭香酸的报道，但主要分布于唇形科，紫草科和伞形科中。迷迭香酸在不同植物中的含量各不相同，即使在同一种植物中，其不同部位的迷迭香酸的含量也不相同，而紫苏叶是迷迭香酸含量较高的植物部位。目前常用的提取方法有：有机溶剂提取法、超临界萃取法、微波法和超声波萃取法。有机溶剂提取法是常用乙醇和甲醇等进行提取，得率提高的同时，由于甲醇有毒，因此常用乙醇是较优溶剂。酶法提取是一种提取迷迭香酸的有效方法，具有反应时间短、提取率高、产物杂质少、环保等特点。传统的提取方法通常是将加热与有机溶剂结合起来，进行提取以达到提高得率的目的，但有机溶剂不仅具有毒害作用，不符合绿色化学的主题，而且还会将物质结构通过化学反应发生改变，并不可取。酶法提取迷迭香酸则是在传统热水浸提法提取基础上，通过向提取液中添加特定的酶，达到提高提取效率的目的，具有实验过程中反应温度低，不添加任何有机试剂，对提取物较小影响的优点，因此，酶法在迷迭香酸的