一种浓缩分离紫苏叶中迷迭香酸的泡沫分离法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113350818A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202110612707.8C11D3/20(2006.01)(22)申请日2021.06.02C11D3/60(2006.01)C07C67/48(2006.01)(71)申请人中北大学C07C69/732(2006.01)地址030051山西省太原市尖草坪区学院路3号(72)发明人胡楠张志军李昊哲李会珍李子燚思滢慧(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11690代理人徐丹丹(51)Int.Cl.B01D3/08(2006.01)B01D3/40(2006.01)B01D19/02(2006.01)C11D1/90(2006.01)权利要求书2页说明书13页附图1页(54)发明名称一种浓缩分离紫苏叶中迷迭香酸的泡沫分离法(57)摘要本发明提供了一种浓缩分离唇形科植物(优选为紫苏叶)中迷迭香酸的泡沫分离法，第一步，紫苏叶浸提液的制备；第二步，第一级泡沫分离利用甜菜碱型表面活性剂为助剂，有效捕收迷迭香酸至气‑液界面，有利于紫苏迷迭香酸的浓缩分离，所得浓缩液可直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料；第三步，第二级泡沫分离以第一级的残液为进料液，进一步提高紫苏迷迭香酸的回收效果。所述的两级泡沫分离既能大幅提高迷迭香酸的浓缩(富集)比(7.5～14.0)，又能增大回收率(86％～99％)。本发明具备流程绿色化、不添加有机试剂、能耗低与操作简单等优点，有效解决了紫苏迷迭香酸的浓缩分离问题，具有很好的经济效益和社会效益。CN113350818ACN113350818A权利要求书1/2页1.一种浓缩分离唇形科植物中迷迭香酸的泡沫分离法，其特征在于，包括获得唇形科植物的浸提液，向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂进行泡沫分离，获得迷迭香酸浓缩液。2.根据权利要求1所述的泡沫分离法，其特征在于，所述的甜菜碱型表面活性剂选自十二烷基二甲基甜菜碱、鲸蜡基二甲基甜菜碱、十二烷基酰氨基丙基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十四烷基酰氨基丙基二甲基甜菜碱、十二烷基二甲基己酸铵或椰油酰氨基丙基甜菜碱；优选为十二烷基二甲基甜菜碱或椰油酰氨基丙基甜菜碱。3.根据权利要求1或2所述的泡沫分离法，其特征在于，所述的唇形科植物选自迷迭香、薄荷、丹参、紫苏、鼠尾草、夏枯草、肾茶、冬凌草、蜜蜂花、荔枝草、溪黄草、牛至、泽兰、筋骨草、赶黄草、草珊瑚、青兰或薰衣草植物。4.根据权利要求1‑3任一所述的泡沫分离法，其特征在于，包括按照90～500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂，优选按照100～300mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。5.根据权利要求1‑4任一所述的泡沫分离法，其特征在于，所述的泡沫分离为一级或两级以上的泡沫分离，其一级泡沫分离包括向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂作为第一级进料液进行泡沫分离，收集泡沫并消泡，获得第一级消泡液，即为迷迭香酸浓缩液；优选的，包括按照100～500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂，调节pH为6.5～7.5后，作为一级进料液注入第一级泡沫分离塔中，室温下以气速为0.1～0.8L/min，泡沫层高度为第一级泡沫分离塔高的3/5～4/5进行泡沫分离，对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡，即为第一级消泡液，待泡沫不能从第一级泡沫分离塔顶端流出时停止通气；优选的，所述的第一级泡沫分离塔为中空圆柱体，其高径比为25～35:1。6.根据权利要求5所述的泡沫分离法，其特征在于，所述的泡沫分离为两级泡沫分离，所述的两级泡沫分离包括一级泡沫分离以及将一级泡沫分离后第一级泡沫分离塔中的残液作为第二级泡沫分离的二级进料液注入第二级泡沫分离塔中，以室温下气速为0.4～1.0L/min泡沫层高度为第二级泡沫分离塔高的2/5～3/5进行泡沫分离，对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡，即为第二级消泡液，待泡沫不能从第二级泡沫分离塔顶端流出时停止通气；优选的，所述的第二级泡沫分离塔为中空圆柱体，其高径比为10～20:1。7.根据权利要求6所述的泡沫分离法，其特征在于，获得的第二级消泡液可以单独或者与浸提液混合后作为下一周期的一级泡沫分离的一级进料液，其中按照100～500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。8.根据权利要求1‑7任一所述的泡沫分离法，其特征在于，所述的浸提液的获取包括将唇形科植物进行粉碎，过筛，加入水后旋蒸提取，离心取上清，即为浸提液。9.根据权利要求1‑8任一所述的泡沫分离法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：紫苏叶浸提液的获取：1)将干燥紫苏叶粉碎，过筛，获得紫苏叶粉；2)按照1:80～1:110(g/mL)的料液比向获得的紫苏叶粉中加入水；3)在温度80～90℃和