一种半夏厚朴汤制剂的质量控制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113341010A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110574596.6(22)申请日2021.05.25(71)申请人兰州佛慈制药股份有限公司地址730000甘肃省兰州市兰州新区华山路2289号(72)发明人王芳孙岩郝泉王欢欢吴宏伟杨洪军(74)专利代理机构北京悦和知识产权代理有限公司11714代理人司丽春(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书2页说明书25页附图12页(54)发明名称一种半夏厚朴汤制剂的质量控制方法(57)摘要本发明涉及中药领域，具体涉及一种半夏厚朴汤制剂的质量控制方法。所述质量控制方法包括多成分含量测定和特征图谱；所述多成分含量测定包括对半夏厚朴汤中的迷迭香酸、6‑姜辣素、和厚朴酚以及厚朴酚进行含量测定；所述特征图谱包括11个特征峰。本发明建立的成分含量测定方法，测定方法重复性好、稳定性高、专属性强，更加全面的反映半夏厚朴汤制剂的质量。本发明建立了半夏厚朴汤制剂的特征图谱，特征图谱包括11个特征峰，更好的控制药材或制剂的质量。CN113341010ACN113341010A权利要求书1/2页1.一种半夏厚朴汤制剂的质量控制方法，其特征在于，包括多成分含量测定和特征图谱；所述多成分含量测定包括对半夏厚朴汤中的迷迭香酸、6‑姜辣素、和厚朴酚以及厚朴酚进行含量测定；所述特征图谱包括11个特征峰。2.根据权利要求1所述的半夏厚朴汤制剂的质量控制方法，其特征在于，所述半夏厚朴汤制剂为半夏厚朴汤冻干粉。3.根据权利要求2所述的半夏厚朴汤制剂的质量控制方法，其特征在于，迷迭香酸、6‑姜辣素、和厚朴酚以及厚朴酚含量测定的方法包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备：取迷迭香酸、6‑姜辣素、和厚朴酚以及厚朴酚对照品适量，加甲醇溶解；制备的每1mL对照品溶液中含有迷迭香酸35μg、6‑姜辣素40μg、和厚朴酚30μg、厚朴酚45μg；(2)供试品溶液的制备：称取半夏厚朴汤冻干粉0.2g，精密加入50％甲醇20mL，称重；超声下提取60min；放冷；加50％甲醇补至原重，过滤，滤液即为供试品溶液；(3)色谱检测条件：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑0.2％磷酸水为流动相，其中乙腈为流动相A，0.2％磷酸水为流动相B；流速为1mL/min；色谱条件如下表：时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)01090253070304060501000其中迷迭香酸检测波长为329nm，理论板数按迷迭香酸计算不低于3000；6‑姜辣素检测波长为280nm，理论板数按6‑姜辣素计算不低于3000；和厚朴酚以及厚朴酚的检测波长为294nm，理论板数按和厚朴酚计算不低于3000；(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μL，注入液相色谱仪，按照步骤(3)色谱条件测定，计算检测迷迭香酸、6‑姜辣素、和厚朴酚以及厚朴酚的含量。4.根据权利要求2所述的半夏厚朴汤制剂的质量控制方法，其特征在于，每1g半夏厚朴汤冻干粉中迷迭香酸含量不低于0.2mg，6‑姜辣素含量不低于1mg，和厚朴酚以及厚朴酚的含量之和不低于0.5mg。5.根据权利要求3或4任意一项所述的半夏厚朴汤制剂的质量控制方法，其特征在于，计算的方法为采用外标两点法或标准曲线法。6.根据权利要求1所述的半夏厚朴汤制剂的质量控制方法，其特征在于，所述特征图谱的建立方法步骤如下：步骤S1：参照物溶液的制备：取木兰苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL含100μg的溶液；步骤S2：供试品溶液的制备：取半夏厚朴汤冻干粉0.2g，精密称定，加入50％甲醇25mL后称重，超声处理30min，放冷后补充50％甲醇至原重，即得；步骤S3：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈‑0.2％磷酸水为流动相，其中乙腈为流动相A，0.2％磷酸水为流动相B；流速为0.8mL/min，检测波长为230nm；理论板数按木兰苷A峰计算不低于2500，2CN113341010A权利要求书2/2页时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)00.599.5120.599.5246948017839022781002773110415912065351506535；步骤S4：测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20uL，注入液相色谱仪，按照步骤S3中的色谱条件测定，记录色谱图，即得。7.根据权利要求6所述的半夏厚朴汤制剂的质量控制方法，其特征在于，各特征峰与参照峰的相对保留时间分别为：1号峰0.54；2号峰0.67；3号峰0.73；4号峰0.8