一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114674947A(43)申请公布日2022.06.28(21)申请号202210256179.1(22)申请日2022.03.15(71)申请人江阴天江药业有限公司地址214429江苏省无锡市江阴高新区新胜路1号(72)发明人李玲玲陈盛君李松祝倩倩王协和周海琴浦香兰(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204专利代理师王宇婷(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/54(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书2页说明书30页附图15页(54)发明名称一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，它是通过液相色谱法建立特征图谱，并以野黄芩苷、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚为含量指标成分。本发明方法操作简单，重现性、稳定性好，回收率可靠，检测成本低，检测效率高，以期为规范半夏厚朴汤物质基准、制剂质量及合理开发提供依据。CN114674947ACN114674947A权利要求书1/2页1.一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取半夏厚朴汤标准汤剂，加有机溶剂提取，摇匀，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液；(2)参照物溶液的制备：取野黄芩苷、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加溶剂溶解，即得所述参照物溶液；(3)进样检测：用液相色谱仪检测供试品溶液和参照物溶液，分别采用以下两种色谱条件(a)、(b)；(4)计算含量：采用(3)中(a)的色谱条件所得图谱通过外标法计算迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚的含量，采用(3)中(b)的色谱条件所得图谱通过外标法计算野黄芩苷含量；(5)特征图谱的建立：检测多批次的半夏厚朴汤标准汤剂供试品溶液，取采用(3)中(a)的色谱条件所得图谱，选择不同批次的半夏厚朴汤标准汤剂中均存在的色谱峰作为特征峰，制定特征图谱。2.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，所述半夏厚朴汤标准汤剂包括半夏厚朴汤的水煎液或称提取液、浸膏或称浓缩液、冻干粉。3.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，两种色谱条件具体为：(a)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以甲醇为流动相A，0.1％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱(0～4min，2％～7％A；4～13min，7％～17％A；13～19min，17％A；19～23min，17％～23％A；23～38min，23％～34％A；38～42min，34％A；42～55min，34％～45％A；55～68min，45％～90％A)；(b)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈‑0.2％甲酸为流动相等度洗脱。4.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，还包括：(6)将待测的供试品溶液进行步骤(3)的进样检测，将采用(3)中(a)的色谱条件所得图谱与特征图谱进行比较，识别所具有的特征峰数量，确定相似度；同时，以野黄芩苷、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚为含量指标成分综合评价标准汤剂质量。5.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，(1)中所述有机溶剂为体积浓度为30～75％甲醇水溶液，提取时间为15～45分钟，提取方式为超声处理、振摇提取、加热回流；提取体积为15ml～50ml。6.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，(3)中所述液相色谱仪为超高效液相色谱仪。7.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，(3)中(a)采用紫外检测器，柱温为20～30℃，流速为每分钟0.25～0.4ml，检测波长280nm‑330nm；(b)采用紫外检测器，柱温为20～30℃，流速为每分钟0.25～0.4ml，检测波长280nm‑330nm。8.根据权利要求1所述的快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法，其特征在于，其特征在于，(5)中所述特征图谱具有12个特征峰F1‑F12，以相对保留时间F2为1，F1的相对保留时间为0.330‑0.385，以相对保留时间F9为1，F3‑F12的相对保留时间分别为0.580‑0.620、0.640‑0.652、0.655‑0.680、0.700‑0.730、0.790‑0.820、0.830‑0.865、2CN114674947A权利要求书2/2页1.000、1.370‑1.420、1.430‑1.495、1.470‑1.530。9.根据权利要求1所述的