一种铁基酞菁复合材料及其制备方法、纳米传感器和在迷迭香酸检测中的应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114720524A(43)申请公布日2022.07.08(21)申请号202110013568.7(22)申请日2021.01.06(71)申请人南开大学地址300071天津市南开区卫津路94号(72)发明人陈强王子华(74)专利代理机构天津创智睿诚知识产权代理有限公司12251专利代理师李薇田阳(51)Int.Cl.G01N27/26(2006.01)G01N27/30(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图7页(54)发明名称一种铁基酞菁复合材料及其制备方法、纳米传感器和在迷迭香酸检测中的应用(57)摘要本发明公开了一种铁基酞菁复合材料及其制备方法、纳米传感器和在迷迭香酸检测中的应用。制备方法采用一锅法制备铁基酞菁，以FeCl3·6H2O为模板，通过1,2‑二氰基苯的环四聚反应形成铁基酞菁。制备的铁基酞菁复合材料，具有通过改善电极电导率来提高电子传递速率的能力，可显著提高电极有效面积，在纳米传感器领域有着良好的应用前景。将其应用于纳米传感器，可以方便地制备和重复使用传感表面。纳米传感器在迷迭香酸检测时，显示出比同类传感器更好的灵敏度和更低的检测极限。CN114720524ACN114720524A权利要求书1/1页1.一种铁基酞菁复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：合成铁基酞菁将铁基剂、NaAc、聚乙二醇和1,2‑二氰基苯加入到乙二醇中混合得混合物；所得混合物分散均匀后在180‑200℃下反应12‑15h，后处理得铁基酞菁分散液；步骤2：制备羧基化多壁碳纳米管多壁碳纳米管与混合酸反应后，洗涤直至pH＝6.8‑7.4，得羧基化多壁碳纳米管；步骤3：将铁基酞菁负载在羧基化多壁碳纳米管上得铁基酞菁复合材料将步骤1所得铁基酞菁分散液和步骤2所得羧基化多壁碳纳米管混合均匀后，用磁体去除未连接的铁基酞菁得铁基酞菁复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁基剂为FeCl3·6H2O；或者，所述铁基剂为FeCl3·6H2O和ZnCl2的混合物，所述FeCl3·6H2O和ZnCl2的摩尔比为(0.04‑0.05)：(0.02‑0.03)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述铁基剂、NaAc、聚乙二醇和1,2‑二氰基苯的摩尔比为(0.04‑0.05)：(0.4‑0.5)：(0.005‑0.025)：(0.02‑0.03)。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述后处理的过程为，将反应液离心处理得沉淀物，然后用无水乙醇和去离子水洗涤得铁基酞菁，最后将铁基酞菁分散在双蒸水中得铁基酞菁分散液；步骤2中的混合酸为硝酸和硫酸的混合液，硝酸和硫酸体积比为1：3。5.应用权利要求1‑4任一项所述的制备方法制备的铁基酞菁复合材料。6.如权利要求5所述的铁基酞菁复合材料在传感器中的应用。7.一种纳米传感器，其特征在于，包括磁性玻璃碳电极和铁基酞菁复合材料，所述铁基酞菁复合材料通过磁吸附装饰在磁性玻璃碳电极表面上。8.如权利要求7所述的纳米传感器，其特征在于，所述磁吸附装饰过程为：将磁性玻璃碳电极用Al2O3粉末抛光，然后分别用无水乙醇和去离子水进行交替超声处理，直至得到釉面，最后将所述铁基酞菁复合材料通过磁吸附在装饰在磁性玻璃碳电极表面。9.如权利要求7所述的纳米传感器在迷迭香酸检测中的应用。10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述纳米传感器中，浓度为1g/ml的铁基酞菁复合材料的负载量为20‑100μL，优选80‑100μL；所述纳米传感器测试时所用缓冲液的pH值为2‑8，优选pH值为5；所述纳米传感器测试时扫描速率为10‑80mvs‑1，优选50mvs‑1。2CN114720524A说明书1/11页一种铁基酞菁复合材料及其制备方法、纳米传感器和在迷迭香酸检测中的应用技术领域[0001]本发明涉及化学定量检测技术领域，特别是涉及一种铁基酞菁复合材料及其制备方法、纳米传感器和在迷迭香酸检测中的应用。背景技术[0002]铁氧体是具有铁磁性特征的金属氧化物，由铁元素作为主要成分组成，通式为MFe2O4，其中M表示过渡金属，如Mn，Fe，Co，Ni，Cu和Zn。它们已成为构建生物传感器的理想候选者，其理由是外部磁体无需复杂的过滤和离心步骤即可将纳米材料从反应溶液中分离出来。尽管具有磁性，但它们也是出色的催化剂。例如，HassanKarimi‑Maleh等报道了一种电化学传感器，该传感器使用纳米Fe3O4离子液体糊状电极同时检测两种水污染物，即2‑苯基苯酚和4‑氯苯酚。由于Fe3O4纳米颗粒具有很高的催化能力，该传感器在橙皮和水样中完成了真实的测试，性能令人赞叹。同时，对铁氧体进行表面修饰后，具有原始催化能力的铁氧