一种制备2,4‑二氨基‑6‑[2‑(2‑甲基‑1‑咪唑)乙基]‑1,3,5‑三嗪的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106279118A(43)申请公布日2017.01.04(21)申请号201610661918.X(22)申请日2016.08.12(71)申请人江苏康乐新材料科技有限公司地址224000江苏省盐城市滨海县滨海化工园区中山三路(72)发明人谢韦殷勇王扣军(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人肖明芳(51)Int.Cl.C07D403/06(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种制备2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法(57)摘要本发明公开了一种制备2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法，它以2-甲基咪唑为原料，经丙烯腈加成得到1-氰乙基-2-甲基咪唑，1-氰乙基咪唑再与双氰胺环合经两步反应合成得到目标产物。与现有技术相比，本发明采用2-甲基咪唑原料，经加成、环合反应合成目标产物，该工艺收率高、操作简便等优点，易于工业化大生产。CN106279118ACN106279118A权利要求书1/1页1.一种制备2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将2-甲基咪唑和丙烯腈混合后进行回流反应，反应完成后经减压蒸馏得到1-氰乙基-2-甲基咪唑；(2)将步骤(1)中制备得到的1-氰乙基-2-甲基咪唑和双氰胺溶于有机溶剂中进行反应，反应完成后，离心取固体部分，干燥后即得2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，2-甲基咪唑和丙烯腈的摩尔比为1：2～10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的回流反应的条件为：在60～90℃条件下回流6～15h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的减压蒸馏的条件为2.0～8.0Kpa，温度为30～60℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯或氯苯。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，1-氰乙基-2-甲基咪唑和双氰胺的摩尔比为1：1～5。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为60～130℃，反应时间为6～20h。2CN106279118A说明书1/2页一种制备2，4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1，3，5-三嗪的方法技术领域[0001]本发明属于化工合成领域，具体涉及一种制备2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法。背景技术[0002]唑类、三嗪类等富氮化合物具有高密度、高正生成焓、热稳定性好等优点，可作为气体发生剂、固体推进剂燃料以及烟火剂，近年来备受关注。而2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪在新型的材料行业有着重要的用途，例如，可以作为油墨的添加剂。国内外均无对此化合物合成的报道，本发明研发了一种制备该化合物的方法。发明内容[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种制备2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法，以解决现有技术存在的效果不佳等问题。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：[0005]一种制备2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪的方法，它包括如下步骤：[0006](1)将2-甲基咪唑和丙烯腈混合后进行回流反应，反应完成后经减压蒸馏得到1-氰乙基-2-甲基咪唑；[0007](2)将步骤(1)中制备得到的1-氰乙基-2-甲基咪唑和双氰胺溶于有机溶剂中进行反应，反应完成后，离心取固体部分，烘干后即得2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑)乙基]-1,3,5-三嗪。[0008]步骤(1)中，2-甲基咪唑和丙烯腈的摩尔比为1：2～10，优选1：2～5。[0009]步骤(1)中，所述的回流反应的条件为：在60～90℃条件下回流6～15h。[0010]步骤(1)中，所述的减压蒸馏的条件为8～20KPa，温度为20～40KPa。[0011]步骤(2)中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯或氯苯。[0012]步骤(2)中，1-氰乙基-2-甲基咪唑和双氰胺的摩尔比为1：1～5，优选1：1.2～1.5。[0013]步骤(2)中，反应温度为60～130℃，反应时间为6～20h，优选反应温度为60～70℃。[0014]本发明的反应式如下：3CN106279118A说明书2/2页[0015]