饲料分析及质量检测.ppt

饲料常规成分分析目的要求一、饲料水分的测定（GB6435-86）2、饲料中吸附水的测定C、测定步骤D、计算E、注意2、含脂肪高的样品烘干时间过长反而增重;3、含糖分高易分解或焦化试样应用减压干燥法测定水分;4、含挥发性物质的样品测定结果偏大。3、其他测定方法1、原理：样品在550~600℃高温下灼烧后有机物质被氧化逸失所剩残渣为粗灰分（含氧化物、无机物、砂石）。2、仪器3、测定步骤4、计算5、注意及误差C、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。灰化后如能观察到炭粒须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。D、样本重量据粗灰分含量定粗灰分含量高的称少点。反之则称多点。三、饲料粗蛋白的测定（GB/T6432—94）2.仪器设备凯氏蒸馏装置消化炉3.试剂(5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液溴甲酚绿0.5%乙醇溶液两溶液等体积混合。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液：用无水碳酸钠标定。c（HCl）＝0.02mol/L。【1.67mL盐酸（分析纯）注入1000mL蒸馏水中】。(7)蔗糖：分析纯。(8)硫酸铵：分析纯干燥。4.饲料粗蛋白的测定步骤1）试样消化2）氨的蒸馏c、蒸汽发生器的水中加入甲基红指示剂数滴硫酸数滴并加热产生蒸汽；d、准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置的反应室中加10mL氢氧化钠溶液塞好玻璃塞且加水密封；e、蒸馏4min使冷凝管末端离开吸收液面再蒸馏1min停止蒸馏。3）滴定：用0.1mol/L的盐酸标液滴定吸收液溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。4）空白滴定粗蛋白质（%）=6、注意及误差2）试样的粉碎粒度3）试样的用量4）样品的消化硫酸用量据样品用量确定；硫酸钾或硫酸钠的用量不能过大；消化液冷却后呈固态则说明硫酸钾用量过大或硫酸不足；消化液浑浊应冷却后加入H2O2再加热；消化时应在瓶底加热。5）蒸馏的方法和时间6）盐酸标液的浓度常量法中标液取0.1M较合适；半微量法中标液在0.02～0.05M较合适。紫外分光光度法双缩脲法四、饲料粗脂肪的测定（GB/T6433—94）2、仪器索氏脂肪抽取仪3、操作步骤4、计算5、注意及误差五、饲料中钙的测定（GB／T6436—92）2、试剂（1）硝酸（2）盐酸溶液：1+3（3）硫酸溶液：1+3（4）氨水溶液：1+1；1+50（5）草酸胺溶液（42g/L）：4.2g草酸胺溶于100mL水溶液中（6）高锰酸钾标准[c（1/5KMnO4）=0.05mol/L]（Na2C2O4标定）（7）甲基红指示剂（1g/L）：0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中3、仪器（1）实验室用样品粉碎机或研钵。（2）析筛：孔径0.42mm（40目）。（3）分析天平：感量0.0001g。（4）高温炉（5）坩埚：瓷制。（6）容量瓶：100mL。（7）玻璃漏斗：直径6cm。（8）定量滤纸：中速7～9cm.（9）移液管：1020mL。3、操作步骤6、计算7、注意及误差4、洗涤时须等上次洗涤液完全滤净后再加氨水；5、干法分解的样品应冷却至室温时再加盐酸且沿坩埚壁滴加；6、测定中滴加氨水至溶液橙色时需小心慢滴且边加边搅拌；7、含钙较高时应用250ml容量瓶定溶。8、其他测定方法六、饲料总磷量的测定（钼黄法）2、试剂（1）盐酸溶液：1+1（2）硝酸（4）钒钼酸铵显色剂（5）磷标准液：KH2PO4105℃下干燥1h冷却后称取0.2195g溶于水加硝酸3mL定量至1000mL摇匀即为50µg/mL的磷标准液。3、仪器（1）分光光度计（2）高温炉：可控温度在（550±20）℃（3）瓷坩埚：50mL（4）容量瓶：50、100、1000mL（5）移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL（6）三角瓶：250mL（7）可调温电炉：1000W4、磷标准曲线的绘制：5、试样的测定6、计算7、注意及误差4、比色时以0ml分解液为参比每做一批要重新配间隔时间不能太长；5、测定样品时要集中在上午或下午进行；6、样本含磷较低时适宜用钼蓝法；7、磷含量高时应用250ml容量瓶定容。8、其他测定方法Bye-bye!