芳酸类非甾体抗炎药物的分析.ppt

第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析基本要求分类与典型药物炎症：机体对感染的一种防御机制。什么是芳酸？第一节典型药物的结构与性质酸性酸性酸性酸性水解其它非甾体类抗炎药结构特点（一）酸性具游离羧基显酸性酸性受苯环、羧基和取代基的相互影响（二）水解性具有酯键：阿司匹林、双水杨酯具有酰胺键:对乙酰氨基酚◆利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别◆利用酯水解定量消耗氢氧化钠的性质可用水解后剩余滴定法测定含量◆芳酸类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质（三）具有紫外和红外吸收（四）基团或元素特性第二节鉴别试验一、与三氯化铁反应1、水杨酸反应2、酚羟基反应二、缩合反应酮洛芬三、重氮化—偶合反应对乙酰氨基酚具有伯氨基在酸性条件下反应可生成对氨基酚再与亚硝酸钠进行重氮化反应之后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。四、氧化反应五、水解反应阿司匹林六、特征元素的反应1、氯元素的鉴别含氯药物经过前处理显氯化物的鉴别反应2、硫元素的鉴别美洛昔康中含有二价硫分解产生硫化氢遇醋酸铅生成硫化氢黑色沉淀七.紫外吸收和红外吸收光谱法利用药物所具有的紫外和红外吸收特征来进行鉴别。水杨酸的红外吸收图谱3700~2900cm-1八、色谱法薄层色谱法高效液相法第三节特殊杂质及其检查法（二）阿司匹林中水杨酸及有关物质的检查其它有关物质二、甲芬那酸中23-二甲基苯胺的检查三、二氟尼柳中有关物质的检查有关物质A和B的检查—自身对照法四、萘普生的有关物质的检查五、对乙酰氨基酚中氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查第四节含量测定原理：药物具-COOH；可用碱直接滴定（一）直接滴定法（二）剩余量滴定法（1）原理：（3）讨论：空白试验的目的（4）计算：T的计算含量％的计算滴定度I份NaOH供试品2、两步滴定法-改进方法（2）方法（3）讨论适用于阿司匹林片、肠溶片空白消耗（一）直接紫外分光光度法贝诺酯的测定：利用固定相酸碱性的不同进行分离利用药物和固定相起化学反应而进行分离利用生成离子对进行层析分离单纯靠选择流动相进行分离玻璃棉①NaHCO3使ASA和SA成盐保留于柱上②用CHCl3洗脱的目的：去除中性或碱性杂质③冰HAc酸化的目的：使ASA游离易被CHCl3洗脱供试品吸光度对照品浓度阿司匹林栓剂的含量测定练习与思考[X型题]4.能发生重氮化-偶合反应的药物有A.水杨酸B.阿司匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚5.直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时若滴定过程中双水杨酯发生水解反应对测定结果的影响是A.偏高B.偏低C.不确定D.无变化E.与所选指示剂有关6.芳酸类药物的酸碱滴定中常采用中性乙醇作溶剂所谓“中性”是指A.pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇D.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。