芳酸类非甾体抗炎药物的分析.ppt

芳酸类非甾体抗炎药物的分析优选芳酸类非甾体抗炎药物的分析结构剖析第一节典型药物分类与理化性质1、水杨酸类2、邻氨基苯甲酸类3、芳基苯丙酸类4、其他芳酸类酚羟基1、性状
大多数是结晶性固体；
2、溶解性
游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂
芳酸碱金属盐易溶于水3、酸性
芳酸类药物分子中具有－COOH，所以显弱酸性（受取代基的影响）
药用芳酸pKa在3~6之间。
具有酸性，可以与碱成盐。

4、紫外和红外特征吸收第二节鉴别试验对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液即显蓝紫色。苯甲酸的中性或碱性水溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。二、缩合反应三、重氮化—偶合反应+CH3COONa五、紫外吸收光谱法六、红外吸收光谱法七、色谱法第三节特殊杂质检查一、阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查（二）阿司匹林中游离水杨酸与有关物质的检查限量规定四、萘普生中6-甲氧基-2-萘乙酮等有关物质的检查（二）有关物质检查五、对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查（１）优点：简便、快速
缺点：酯键水解干扰
酸性杂质干扰（如水杨酸）方法:取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。2NaOH（过量）＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O（1）反应摩尔比为1∶2
（2）优点：消除了酯键水解的干扰（3）缺点：酸性杂质干扰尚存在取阿司匹林原料药1.5078g，加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L，F＝0.996）滴定剩余的氢氧化钠，消耗15.70ml，空白试验消耗49.70ml。
(1)计算滴定度。MC9H8O4＝180.16g/mol。
（2）计算含量。（三）两步滴定法第一步中和第二步水解后剩余滴定取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片，质量为3.5469g，研细，精密称取其片粉0.3592g，用20ml中性乙醇溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠液至使溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠溶液（0.1mol/L）40ml，至水浴上加热15min，迅速冷至室温，用硫酸液（0.0539mol/L）滴定至终点，消耗19.02ml，空白消耗该溶液34.87ml。
（1）计算滴定度。(M阿司匹林＝180.16g/mol)
（2）求阿司匹林片的含量。阿司匹林栓Ch.P（2010）
外标法定量取本品5粒，精密称定，置小烧杯中，在40～50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，在40～50℃水浴中充分振摇使阿司匹林溶解，放冷，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1h，取出，迅速滤过，取续滤液作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。，。1.乙酰水杨酸及其制剂中的游离水杨酸是如何引入的？简述检查方法的原理及其限量。
2.酸碱滴定法测定阿司匹林的含量，加中性乙醇的作用是什么?
3.用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时要进行同样条件下的空白试验，为什么？
4.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法的原理？
5.阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？设计水杨酸钠的含量测定方法
设计阿司匹林片的含量测定方法1、阿司匹林含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法是
A直接滴定法
B氧化中和法
C双相滴定法
D两步滴定法
2、三氯化铁与水杨酸类药物显色反应最适宜酸度是
A强酸性
B弱酸性
C中性
D弱碱性
E强碱性3、水杨酸类药物鉴别反应
A三氯化铁试剂呈紫色-紫堇色
B重氮化偶合反应呈橙红色
C碳酸钠试液煮沸加酸酸化成白色沉淀
DA+C两项反应
EA+B+C三项反应4、芳酸类的红外光谱是重要的鉴别方法。水杨酸的结构为苯环，羧基和邻位羟基，红外光谱的主要特征峰，是
A3300-2300cm-1；1600cm-1；890cm-1；775cm-1
B3300-2300cm-1；1600cm-1；775cm-1
C3300-2300cm-1；1600cm-1；890cm-1
D3300-2300cm-1；1600cm-1；1610，1570，1480，1440cm-1
E3300-2300cm-1；1600cm-1；1610，1570，148