果蔬中农药残留的检测方法.doc

No.1.20071我国果蔬生产加工的现状我国果蔬年产量在世界居于首位据2000年的统计数据我国苹果、梨、桃、李的产量居世界第一占世界总产量的比例分别高达36.69%、50.28%、27.05%、42.32%1[]。但我国的果蔬在品种、品质、产后、加工技术与设备方面与国外相差甚远尤其是农药残留问题更使得我国果蔬在出口贸易中频频遭受技术壁垒的限制。为了提高我国农业的生产加工水平为了提高农民生活质量为了加快我国经济的生产与增值发展新的分析检测技术是当务之急。2农药残留分析技术的发展控制农药残留尤其是果蔬中的农药残留十分必要。农残分析是在复杂的基体中对目标化合物进行定性或定量的分析而果蔬样品中农药残留量一般在ppm~ppb范围内因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。此外随着农药品种日益增多食物样品中常含有多种农药残留组分因此农药残留分析方法逐渐由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展而且对农药的代谢物、降解物以及共轭合物的残留分析给予了更多的关注。收稿日期：2006-06-08*通讯作者基金项目：农产品安全全程质量监控技术研究与开发项目(锡科计[2005]104号);无锡市2005年重大科技计划项目(DL050001)。作者简介：孙震(1966-)女副教授博士研究生研究方向为食品微生物及免疫学、食品安全及快速检测。果蔬中农药残留分析检测技术的发展孙震顾亚萍钱和*(江南大学食品学院无锡214036)摘要：研究了果蔬中农药残留分析检测技术的发展以及应用现状探讨了我国果蔬生产加工中存在的问题。关键词：果蔬;农药残留;分析检测中图分类号：TS255文献标识码：B文章编号：1005-9989(2007)01-0015-05DevelopmentofpesticideresidueanalyzingtechnologyinfruirtsandvegetablesSUNZhenGUYa-pingQIANHe*(CollegeofFoodScienceandEngineeringSouthernYangtzeUniversityWuxi214036)Abstract:Thsiartcilestudiedthedeveolpmentandtheactuailtyofthepesticdieresdiueanaylznigandinspect-nigtechnoolgynifrutisandvegetabels.AlsotidiscussedthemaniprobelmintheproductionandprocessingofthefruitsandvegetabelsinChnia.Keywords:frutisandvegetables;pesticdieresdiue;anaylzingandnispectoin专题论述15No.1.2007农药残留分析包括两部分样品的前处理和分析检测技术。而样品的前处理即农药残留的分离、提取和净化是农残分析中工作量最大、对残留分析结果起关键作用的步骤。由于基体和杂质的复杂性以及不同农药理化性质等的差异因而农药的预处理方法亦各有其特殊性。经典的样品预处理技术费时、费力、最容易引起误差且操作繁琐同时需使用大量有机溶剂。20世纪90年代发展起来的SFG克服了经典萃取方法的许多缺点是一种前景看好的分离纯化技术。农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术它要求精细的微量操作手段和高度灵敏的检测技术。现在农药残留分析要求多残留分析、回收率高(>70%)、重现性好、低检出限、操作简单易行。3样品前处理处理技术新兴的样品前处理技术尽可能地缩短了提取时间简化提取步骤减少溶剂消耗可用于对农残的快速检测中这其中包括固相萃取法、微波辅助提取、超临界流体提取、快速溶剂提取及底物固相分散等。其中前三者应用最为广泛。3.1固相萃取3.1.1固相萃取法(SolidPhaseExtractionSPE)SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理从而达到快速分离、净化与浓缩的目的。因而它的原理与一般色谱的相似。根据柱中填料的不同其原理可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如C18、苯基等)和离子交换型。就目前在农药残留分析中应用最为广泛的分配型而言是利用待测物在液相和固相中分配系数的不同而达到萃取分离的目的。此时它要求固相与待测物的亲和力要大于样品底物与待测物之间的亲和力这样才能使被分析物保留在固相上。随后选择一种与待测物有更强亲和力的溶剂作淋洗剂将待测物从固相上洗脱下来。这个保留与洗脱的机理来自于待测物和干扰杂质与固相表面活性位置、液相及底物间不同的分子间作用力。固相萃取实际上是色谱