明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则解读.ppt

4月15日晚国家药监局发出紧急通知要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后合格产品继续销售不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业将依法严肃查处。4月16日中检院组织召开《关于对部分胶囊剂产品开展监督抽验》的紧急会议成立了以李云龙为组长的应急工作领导小组成立了应急检验技术专家组安排部署应急检验的具体事宜。发布《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》的通知各省、自治区、直辖市(食品)药品检验所（院）：根据国家食品药品监督管理局的要求为指导明胶药用空心胶囊中铬检测保证检验质量我院依据《中国药典》2010年版（二部）的标准结合前期工作经验组织制定了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》（见附件）供各单位检测时参考。附件：明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则(http://www.nifdc.org.cn/CL0149/3480.html)二○一二年四月二十一日明胶空心胶囊（VacantCapsules）系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。由帽、体两节胶囊壳组成可容纳各种药粉、液体、半固体和药片。可掩饰药物的异味易于吞服具良好的崩解能力较长的保质期等优点。规格尺寸：从大到小依次为000#、00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#等8种型号。主要原材料：由明胶、甘油、水以及其它的药用材料(TiO2)组成。明胶约占所有原辅料的90%以上）。明胶是从动物（牛、马、猪、鱼、驴）的皮、骨、腱、鳞等含胶原蛋白的组织经过酸、碱或酶水解处理以后降解生成的非均匀多肽混合物由多种氨基酸所组成。明胶成分：85～90%蛋白质0.3%～0.2%矿物质9%～12%水分。外观近于无色或者呈淡黄色为透明、无特殊臭味的固体分子量为1.75-45万。明胶的生产和安全性明胶(Gelatin）是胶原的水解产物是一种无脂肪的高蛋白且不含胆固醇是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体乳化力强进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用从而有利于食物消化。铬的危害根据用途分为三类：药用明胶食用明胶和工业明胶(照相明胶)。有关标准胶囊用明胶：《中国药典》2010年版（二部）（Cr:2.0mg/kg）Gelatin：EP7.0/BP2010（Cr:10ppm）USP34（Cr:没有规定）JP16（Cr:没有规定）药用明胶：QB2354-2005（Cr:2.0mg/kg）(QB:轻工行业标准)食品添加剂明胶：GB6783-94（A级：1.0mg/kgB级：2.0mg/kg）食用明胶：QB/T4087-2010（Cr:2.0mg/kg）工业明胶：QB/T1995-2005（Cr:没有规定。用途：1火柴的起火剂；2粘合剂；3电解工业；4纺织工业；5感光耐蚀膜；）《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）取本品0.5g置聚四氟乙烯消解罐内加硝酸5~10ml混匀浸泡过夜盖上内盖旋紧外套置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干用2%硝酸转移至50ml量瓶中并用2%硝酸稀释至刻度摇匀作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液临用时分别精密量取铬标准贮备液适量用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照溶液以石墨炉为原子化器照原子吸收分光光度法（附录IVD第一法）在357.9nm的波长处测定计算即得。含铬不得过百万分之二（2mg/kg）。仪器原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）电子天平微波消解仪电热板或其他赶酸设备如：恒温消解仪、赶酸器等。试剂硝酸（优级纯国药集团）铬单元素标准溶液（1000µg/ml国家标准物质）检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）检验项目：明胶空心胶囊中的铬检验所需检品量的参考值：空心胶囊壳的制备：参考附录IE胶囊剂装量差异项（附录8）具体制备方法：倾出胶囊剂的内容物胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳）放置待用。胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬的测定方法：铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml）用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液(不得超过一个月)。标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬测定方法(过夜)：供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g(胶囊整体称重如1号胶囊约7个精密称定)置聚四氟乙烯消解罐内加硝酸5~10ml混匀