固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵.pdf

第$$卷分析化学（X)OYZ8PJYP)）"研究简报第$期""""""""""""""""""""""""&%%?年$月1U5D.:.[R-D3;\JD3;945W3;1U.*5:4-9$S?I$SB固相萃取富集!高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵郭英娜"姜茁松!!"张"敏"冯丽娟"赵进英"李金昶!（东北师范大学分析测试中心长春#$%%&’）摘"要"建立了以固相萃取技术富集高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵&种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用进行固相萃取。以柱为分析柱优$()*+-./*01#213-4-567.89+.-:5;<=>化得到高效液相色谱分离条件：流动相为甲醇!水（?%@?%!"!）；流速为%AB*0C*5D；柱温为??E；在&2/D*波长下检测检出限为%A%?*7C0。本法操作简便灵敏回收率高。关键词"高效液相色谱固相萃取多菌灵噻菌灵杀菌剂!"引""言多菌灵（(F1）、噻菌灵（GFH）均属苯并咪唑类杀菌剂是高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂并具有预防和治疗作用尤其对麦类赤霉病有特效［#］。这类杀菌剂广泛应用于庄稼收获前和收获后的生产、储存及保鲜过程中但其在土壤［&］、水［$］以及作物［?IB］中仍有一些残留对人、畜有一定的毒副作用因此建立测定苯并咪唑类杀菌剂的方法具有重要的意义。测定苯并咪唑类杀菌剂传统的方法是薄层色谱法和非水电位滴定法前者测定精度不高而后者操作手续繁杂、费时。本实验采用高效液相色谱法测定多菌灵和噻菌灵并用于环境水样的分析具有很好的灵敏度和重现性。环境水中残留的多菌灵和噻菌灵含量一般很低需要富集方能检出。传统的液!液萃取操作繁琐且有机溶剂用量大毒性大。所以实验选用$()*+-./*0小柱进行固相萃取有机溶剂用量很少操作简便回收率高。#"实验部分#A!仪器与试剂01!/J高效液相色谱系统（日本岛津公司）包括：01!/J高压溶剂输送泵>K=!/JL紫外!可见检测器1!M’J色谱数据处理机1G<!/J柱温箱>10!/F系统控制器B#&?六通进样阀（M8)<=NO)0AKAPA>AJA）和&%!0定量管；预柱（’A%**Q$A%**#%!*）。>8H!="循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）；自制个样位的固相萃取装置（图）；固相萃取小柱（?#$()*+-./*01#2$(1A>4AK3R;(O）。多菌灵（SST1U.*>.-V5W.）；噻菌灵（SST1U.*>.-V5W.）；甲醇（色谱试剂山东省禹王实业总公司化学试剂厂）；实验用水为二次蒸馏水。#A#"固相萃取和色谱条件用甲醇清洗填料为的富集小柱的柱床抽去流出液再依次使甲醇水（）&*01#2&*0!?%@?%!"!和&*0二次蒸馏水缓慢通过萃取小柱用以活化柱中填料并除去干扰杂质；在柱子被抽空前加