高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105699513A(43)申请公布日2016.06.22(21)申请号201610049470.6(22)申请日2016.01.21(71)申请人中华人民共和国赤峰出入境检验检疫局地址024000内蒙古自治区赤峰市新城区大明街九号(72)发明人姜兆兴李智瑾王智亮曹旭赵敏任立新杨艳红赵静张鹏翔杨春燕(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法(57)摘要本发明公开了一种高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，包括如下步骤：将待测样品与松节油衍生物混合后超声波提取、离心后，重复提取一次，合并提取液，氮吹近干，加入2mL的盐酸浸泡，盖上锡箔纸；将C18柱预淋条件化后，倒入所得的样品溶液，收集洗脱液，置于电加热板上35℃氮吹近干后用盐酸定容至2mL，滤膜过滤，移入进样瓶中；以1.0mL/min的流速TM过色谱柱SunFireC18，进样结束后，外标法定量后，采用液相色谱仪进行检测。本发明快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小，所用试剂较为环保，能够显著减少检测人员作业危险性。CN105699513ACN105699513A权利要求书1/1页1.高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取10～30g待检测样品于50～100mL离心管中，加入20mL松节油衍生物，于快速混匀器涡旋1～2min，超声波提取10～15min，3000r/min离心5min，转移上清液到加有3～5gNaCl的100mL具塞量筒中，加入20mL松节油衍生物重复提取一次，合并提取液于100mL具塞量筒中，震荡1min，静置30min，定量转移至50mL烧杯中，放于加热板上60℃氮吹近干，加入2mL的盐酸浸泡，盖上锡箔纸；S2、将C1８柱用5mL松节油衍生物预淋条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即倒入步骤S1所得的样品溶液，收集洗脱液，置于电加热板上35℃氮吹近干；S3、将经步骤S2处理后所得的样品用盐酸定容至2mL，0.22μm针孔滤膜过滤，移入进样瓶中；TMS4、将步骤S3所得样品以1.0mL/min的流速过色谱柱SunFireC18，柱温：25℃，流动相为水和乙腈，体积比为60∶40，进样量：20μL；进样结束后，外标法定量后，采用液相色谱仪进行检测。2.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，其特征在于，所述步骤S3中盐酸的浓度为0.2mol/L。3.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，其特征在于，所述步骤S1中盐酸的浓度为0.1mol/L。4.根据权利要求1所述的高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，其特征在于，所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。2CN105699513A说明书1/3页高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法技术领域[0001]本发明涉及农药残留检测领域，具体涉及一种高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。背景技术[0002]多菌灵和噻菌灵为高效低毒苯并咪唑类广谱杀菌剂，对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果，对人畜低毒。但在部分国家，这种除菌剂只可用于球场或康乐设施，而不能用于农产品。有相关的医学研究表明，杀真菌剂将增加动物患肝脏肿瘤的几率。2012年美国可口可乐多菌灵事件引起了人们对广谱杀菌剂更大更多的关注。[0003]现阶段多菌灵和噻菌灵检测方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、液相质谱联用法等。其中高效液相色谱法和高效液相质谱联用法是测定果蔬汁多菌灵和噻菌灵残留量最常用方法，其前处理过程，大多是需要用碱来调节pH后采用有机溶剂来提取目标化合物，如采用甲醇、乙腈、乙酸乙酯等提取后过柱，存在的缺点主要有：提取过程繁琐；用碱液来调节，导致稀释体积变大，测定结果不准确；用有机溶剂提取，易造成环境污染，并且由于有机试剂的使用，导致检测人员作业危险性较大。发明内容[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小，所用试剂较为环保，能够显著减少检测人员作业危险性。[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：[0006]高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，包括如下步骤：[0007]S1、称取10g待检测样品于50mL离心管中，加入20mL松节油衍生物，于快速混匀器涡旋1～2min，超声波提取10～15min，3000r/min离心5min，转移上清液到加有3～5g