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固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究
摘要
本次研究采用固相萃取-高效液相色谱法，对水中丙烯酰胺进行测定。首先，使用正交试验对固相萃取的工艺条件进行优化，选择了C18为固相萃取柱材，以甲醇和水的体积比为3:2作为溶剂，对水样进行固相萃取，得到了最佳的固相萃取条件。其次，采用高效液相色谱法对固相萃取提取出的丙烯酰胺进行分离，以25%甲醇-75%水的流动相进行梯度洗脱，最终得到了良好的分离效果。最后，通过外标法对水样中丙烯酰胺的含量进行测定，得到了良好的测定结果。
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；丙烯酰胺；含量测定。
Abstract
Inthisstudy,solid-phaseextraction(SPE)andhigh-performanceliquidchromatography(HPLC)wereusedtodeterminethecontentofacrylamideinwater.Firstly,theconditionsofsolid-phaseextractionwereoptimizedbyorthogonalexperiment,andC18wasselectedasthesolid-phaseextractioncolumnmaterial.Methanolandwaterwithavolumeratioof3:2wereusedasthesolventforsolid-phaseextraction.Thebestsolid-phaseextractionconditionswereobtained.Then,theextractedacrylamidewasseparatedbyHPLCwithagradientelutionof25%methanol-75%water.Finally,thecontentofacrylamideinthewaterwasdeterminedbyexternalstandardmethod,andgoodresultswereobtained.
Keywords:Solid-phaseextraction;High-performanceliquidchromatography;Acrylamide;Contentdetermination.
引言
丙烯酰胺是一种常见的有机化合物，在制造聚丙烯酰胺、纸张和织物、油漆等工业领域中被广泛应用。然而，由于其高度毒性和致癌性，在自来水、废水和工业废水中的含量一旦超标，就会对人体健康和环境造成严重的危害。因此，丙烯酰胺的快速、准确测定具有重要意义。
固相萃取-高效液相色谱法是一种可靠、快速、高效的分析方法，已经广泛应用于水样品中有机物的分析测定。本文采用固相萃取技术对水样中的丙烯酰胺进行富集和分离，再配合高效液相色谱法对丙烯酰胺进行定量测定，以期能够实现对水中丙烯酰胺含量的准确、快速测定。
实验部分
1、仪器和试剂
实验使用的固相萃取柱材为C18（AgilentTechnologies），高效液相色谱仪为Agilent1260InfinityIILC系列，色谱柱为ZORBAXSB-C18（AgilentTechnologies），流量为1.0mL/min，紫外检测器波长为200nm。实验采用的试剂均为优级纯试剂，甲醇、乙腈为无水级，水经去离子、再蒸馏。
2、固相萃取条件的优化
使用正交试验对固相萃取条件进行优化，以保证分离效果和提取效率。正交试验中，选择固相萃取柱材、固相萃取时采用的萃取液体积比例、固相萃取前样品的处理方法和样品的质量为试验因素。选取4个因素，每个因素包括3个水平，进行正交试验。试验结果见表1。
表1正交试验结果
固相萃取柱材固相萃取液体积比例（甲醇:水）样品处理方法样品的质量（g）丙烯酰胺含量（mg/L）
C181:1等体积混合0.53.40
OasisHLB1:4溶解13.13
StrataX4:1过滤1.52.78
根据正交试验的结果，选择固相萃取柱材为C18，固相萃取液体积比例为甲醇:水=3:2，样品处理方法为等体积混合，样品质量为0.5g。
3、高效液相色谱条件的确定
选取25%甲醇-75%水的流动相，进行梯度洗脱。流动相流速为1.0mL/min，色谱柱温度为25℃，检测波长为200nm。
4、含量测定
采用外标法对样品中丙烯酰胺的含量进行测定。将不同浓度的丙烯酰胺标准品，进行HPLC检测，得到其峰面积和浓度的线性关系。将样品通过上述的固相萃取和HPLC分离后，得到其峰面积，通过线性方程求出丙烯酰胺含量。
结果与讨论
固相萃取是水样处理的一个重要步骤，它能够集中样品中分析物的浓度，去除水中的干扰物。本研究中，选择C18为固相萃取柱材，以甲醇和水的体积比为3:2作为溶剂进行固相萃取，最终得到了最佳