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实验苯甲酸乙酯的制备、实验目的:1、掌握酯化反应原理苯甲酸乙酯的制备方法了解三元共沸除水原理。2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。3、进一步练习蒸僻、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。、实验原理:苯甲酸乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应生成苯甲酸乙酯与水。HcSOOHOCHHC25+3HO-+2、'CH2OH反应机理:PHJOHHOEt'+PhC-OH-Ph-C-OEt2020试剂db.p./Cn4DOHH乙醇0.789378.51.3611苯中酸1.26592491.5397—HPhCOEt环己烷0.7785801.42622乙酰0.731834.511.3526苯甲酸乙酯1.052112131.5001由丁苯甲酸乙酯的沸点较高彳艮难蒸出所以本实验采用加入环己烷的方法使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物其沸点为62.1Co三元共沸物经过冷却形成两相使环己烷在上层的比例大再回反应瓶而水在下层的比例大放出下层即可除去反应生成的水使平衡向正方向移动。三、实验仪器及试剂:仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。试剂:苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、NaCO、环己烷8ml、乙酰、无水MgSO沸石。装置图:四、实验步骤:1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸摇匀加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器(安装分水器)加热反应瓶开始回流。2、分水回流:开始时回流要慢随着回流的进行分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸僻蒸出过量的乙醇和环己烷至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状(约2h)停止加热。3、中和:将反应液倒入盛有30mLzK的烧杯中分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性)无二氧化碳逸出用PH试纸检验。4、分离萃取、十燥、蒸僻:用分液漏斗分出有机层水层用