【精选】食品质量与安全实验技术-3常见食品添加剂的测定武汉工业学院.ppt

第三章常见食品添加剂的测定食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加剂又有不同的分析方法就具体的分析方法（食品不同含量不同）甚多。但归纳起来主要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液相、薄层）食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别一个需要进行（前处理）分离一个则不需要加之含量差异分析方法有的采用不同的分析方法。一、防腐剂的测定（一）碱滴定法测定苯甲酸1、原理样品加入饱和NaCI在酸性条件下用乙醚提取去乙醚溶于中性乙醇用碱滴定。2、方法（1）取样75g+7.5gNaCI→300ml烧杯溶解（2）加入70ml饱和NaCI用10%NaOH滴至碱性（3）定溶250ml摇、置2h（4）过滤取滤液100ml置分液漏斗中用1：1HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提静置。（5）放出乙醚层用水洗至中性。放入锥形瓶中回收乙醚加入50ml中性乙醇10ml水3滴酚酞用0.05mol/LNaOH滴至终点。（二）苯甲酸（钠）添加剂的测定①要求:含量（％）≥99.5（苯甲酸钠≥99）（铅计）重金属％≤0.001……②鉴别:1g样+20ml40g/LNaOH加1滴100g/LFeCl3生成赭色↓加HCl（1：3）白色↓（黄色火焰钠）③测定A.苯甲酸称样0.25g加入中性50％乙醇溶液25ml2滴酚酞用NaOH滴至粉红色b苯甲酸钠提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水易溶于乙醚用乙醚萃取生成的苯甲酸排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚10滴溴酚蓝;用0.5MHCl滴定当水层显淡绿色为终点（黄—紫蓝pH=3.0-4.6）（三）气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及其盐类(P147151152)液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)二、抗氧化剂的测定1、BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定样品经石油醚萃取加入72％乙醇使BHA转入乙醇相中再与2.6—二氯醌氯亚胺—硼砂（缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在λ=620nm处测吸光度A2、BHT（2.6—二叔丁基对甲酚）的测定用水蒸气法将BHT分离出来溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸钠溶液）生成橙红色化合物用氯仿萃取在λ=520nm处测吸光度A3、可用气相色谱法测BHA、BHT三、发色剂—亚硝酸盐、硝酸盐的测定1、亚硝酸盐的测定（P177）样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下（HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。λ=550nm处测吸光度A2、硝酸盐的测定（镉柱法）（P179-180)样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋白质除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中NO3-+Cd=CdO+NO2-用盐酸奈乙二胺法（比色）测NO2-总量减去未经镉柱还原前的NO2-则得由NO3-还原产生的NO2-量乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO3）含量四、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定测定方法有比色法、滴定法、色谱法盐酸副玫瑰苯胺比色法（P170）A.亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物[HgCl2SO3]2-Na2HgCl4+SO2+H2O→[HgCl2SO3]2-B.与甲醛、对品红作用生成紫红色络合物-聚玫瑰红甲基磺酸C.λ=550nm处测A五、食品合成色素的测定测定方法主要有：薄层层析法、高效液相色谱法薄层层析法在酸性条件下用聚酰胺吸附水溶性合成色素而与天然色素蛋白质、脂肪、淀粉等分离。在碱性条件下用适当溶液（如乙醇—氨）将其解吸。用薄层层析法分离鉴别与标准比较定性测A定量。薄层层析分离及定性a薄层板：1.6g聚