【精选】食品质量与安全实验技术武汉工业学院.ppt

食品质量与安全实验技术教材汪东风.食品质量与安全实验技术.十一•五国家规划教材.北京:中国轻工业出版社2008第一章实验技术基础第一节样品的采集与处理第二节数据处理与质量控制第三节物理检验法第一节样品的采集与处理一、样品的采集二、样品的制备三、样品的保存四、样品的预处理一、样品的采集采样—在产品中抽取一定代表性样品供分析化验用<一>采样遵循的原则1、均匀有代表性反映全部组成质量卫生状况2、保持原有的理化指标防止损坏或带入杂质<二>采样步骤三步依次获得1检样大批物料采集的少量样品物料2原始样品许多份检样混合于一起3平均样品经处理取出其中一部分供分析检验的样品采样混合处理待检样品：检样原始样品平均样品复检样品(防止争议)保留样品(已备再样)<三>采样的一般方法1、一般方法随机抽样(按随机原则抽取样品)代表性取样(系统抽样法按规律进行采样如分层;随生产环节;定期抽样)实际操作:具体情况具体分析以确定采样方法有时采用二者结合的方法。如:蔬菜(叶、茎不同)2、均匀固体物料（1）有完整包装的(袋桶箱)A.采样件数=√总件数/2B.确定采样部位(具体袋、桶、箱随机+代表性抽样)C.扦样将双套回转取样管插入包装中回转180度取出样品每包装分上中下三层取样→检样D.将检样混合→原始样品E.用“四分法”将原始样品进行处理→平均样品≥0.5kg3、散堆样品（1）划分等体积层（2）每层取四角及中心位样品（3）检样--→原始样品--→平均样品4、稠状半固体物料(奶油果酱动物油脂)（1）采样件数=√总件数/2（2）抽取检样(分上中下层)（3）检样--→原始样品--→平均样品5、液体物料(乳油)（1）包装体积不太大的A.采样件数=√总件数/2B.搅匀后取样--→检样混合缩分检样--→原始样品--→平均样品（2）大桶装或池装用虹吸法取四角及中心混合缩分检样--→原始样品--→平均样品6、组织不均匀固体食品由于不均匀更应注意代表性（1）肉类：根据要求及目的而定按比例从不同部位取样混合后代表该只动物从同一部位取样混合后代表某一部位的情况（2）水产品：小鱼小虾随机取样捣碎混合缩分→平均样品（3）果蔬体积小的(如葡萄)随机取样捣碎混合缩分--→平均样品体积大的(如西瓜)按成熟程度个体大小组成比例选取若干个体取代表性部分按生长轴纵剖分为4份或8份再取对角线2分碎分混合→缩分→平均样品体积膨松叶菜类(白菜)：分别抽取一定代表性的包装(筐捆)中一定数量7、小包装食品(罐头奶粉瓶装饮料)按批号或班次连同包装一起来采样罐头：一般按1/3000取样量每班≥3罐听袋装奶粉：取样量1/1000每批号≥2件<四>采样注意事项1、采样数量一般每份样品≥0.5kg根据要求不同可适当增加数量为:供检复检备查三份掺伪:因为项目不明确数量上升2、一切采样工具应保持清洁3、防止将非样品物带入样品中4、设法保持样品原有微生物状况和理化指标(不污染变化)5、易变化的样品应及时分析检验6、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、批号、方法、数量、分析项目、采样人二、样品的制备3、固体样品粉碎切碎、捣碎研磨硬度大水分少水分高质地软韧性强的(肉)粮食粉碎过40目鱼禽肉绞成肉泥4、罐头需先除果核骨等--→捣碎<三>制备注意事项1、防止易挥发成分逸散2、避免样品发生理化性质变化3、作微生物检验的样品按无菌操作规程进行三、样品保存四、样品的预处理（一）有机物破坏法（3）提高准确度的措施采取适宜的灰化温度(降低温度)加入助灰化剂(防止挥发损失和坩锅吸留)如:P--→Mg3(PO4)2防止损失S--→MgSO4防止损失HI--→NaI防止挥发碱性灰化HF--→CaF2防止挥发CdCl2--→CdSO4防止挥发酸性挥发PbCl2--→PbSO4防止挥发(需做空白试验)2、湿法消化简称消化法（1）原理加入浓硝酸浓硫酸HClO4、KMnO4、H2O2等强氧化剂加热消化使有机物--→分解氧化气态挥发待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测（2）