兽药残留的检测ppt-hnbb.pptx

第十二章兽药残留的测定一.兽药残留与危害一.兽药残留的种类与危害兽药在动物性食品中的残留在生产中大量使用抗菌药物、抗寄生虫药物及各种促生长制剂这些药物都会以原形或以有活性的代谢产物形式随动物粪便、尿液或其他排泄物进入环境。这些物质在环境土壤、微生物、水生生物、植物等蓄积或贮存。兽药残留的产生不遵守休药期的规定标签外用药:剂量、剂型、给药途径、疗程、适应症、动物非法使用违禁药物克伦特罗、己烯雌酚等污染饲料加工、贮藏、运输兽药残留毒性急性毒性克伦特罗（瘦肉精）中毒慢性毒性氯霉素、氨基糖苷类、灰黄霉素等雌激素类（己烯雌酚）、同化激素（苯丙酸诺龙）喹恶啉类（卡巴氧）硝基呋喃类（呋喃西林、呋喃他酮）砷制剂苯并咪唑类杀虫剂（666）氯羟吡啶、SM2等甲醛、苯酚等激素样作用对内分泌功能的影响对生育能力的影响儿童性早熟过敏反应青霉素类、四环素类、磺胺类等对人类肠道微生物的影响二.常见兽药残留的种类2．磺胺类药物磺胺类药物的毒性作用磺胺类药物结构磺胺类药物在兽医临床上的应用磺胺药对大多数革兰氏阳性和阴性细菌都有抑制作用在食源性动物的饲养中磺胺类药物不仅作为兽药被广泛用于兽医临床对细菌感染性疾病的防治有时也被用作饲料添加剂。磺胺药的药代动力学磺胺药主要在肝脏中代谢常见的方式是在对位氨基处发生乙酰化其次是羟基化作用。有的磺胺药其乙酰代谢物的水溶性低易在肾小管内析出结晶而有些代谢物虽水溶性较高但在酸性尿中也容易结晶析出容易引起结晶尿和肾并发症。磺胺类药物对食品的污染食品中磺胺类药物的最高残留限量提取和净化方法磺胺类药物的HPLC法色谱条件磺胺类药物的HPLC法色谱条件4．抗寄生虫类药物这类药物主要用于驱虫或杀虫如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等。而常用的苯并咪唑类抗寄生虫药物有丙硫苯咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、丁苯咪唑等。食用残留有苯并咪唑类药物的动物性食品对人主要的潜在危害是致畸作用和致突变作用。对于妊娠期的孕妇有可能发生胎儿畸形如短肢、兔唇等；对所有消费者来说可能由于其致突变作用使消费者发生癌变和性染色体畸变从而其后代有发生畸形的危险。5．激素类药物这类药物主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度使用于动物的激素有性激素和皮质激素而以性激素最常用如孕酮、睾酮、雌二醇等。正常情况下动物性食品中天然存在的性激素含量是很低的因而不会干扰消费者的激素代谢和生理机能。但摄人性激素残留超标的动物性食品可能会影响消费者的正常生理机能并具有一定的致癌性可能导致儿童早熟、儿童发育异常、儿童异性趋向等。三.兽药残留分析技术概述对检测方法的要求快速高通量(highthroughput)定量准确度和精确度(accuracy&precision)确证(unequinocalidentification)法定的和QC理想的仪器装备样品经简单处理即可上机测定不需萃取和净化快速、准确的定量分析自动的资料处理分析方法的总体思路高水平(LevelⅠ)方法——确证和定量被分析物质中等水平(LevelⅡ)方法——定量但不需要确证被分析物质低水平(LevelⅢ)方法——筛选四.兽药残留分析与监测残留分析的样品取样方法代表性原则、随机采样各种标准规定活体检测一般采集毛发、血液、尿液和粪便屠宰场取样药物的靶组织其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位排泄物：尿液样本的贮存容器材料一般为玻璃或塑料硅烷化处理防止器皿壁对痕量残留组分的吸附塑料吸附脂溶性物质玻璃表面吸附碱性物质预处理匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解等贮存温度要求食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定2.下层加5%（v/v）乙酸溶液稀释至3mL稀释液注入预先分别用3mL甲醇和3mL5%乙酸溶液处理的OasisHLB型固相萃取柱用2mL5%乙酸甲醇（50+50）淋洗最后用10mL5%氨甲醇溶液洗脱洗脱液40℃减压旋转蒸发至干残渣用1mL甲醇定容供液相色谱测定。色谱条件校准曲线的绘制